iCE系列原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 - 图文(5)

21

金属的浓度，在测定过程中及时用去离子水清洗，分析后彻底清洗雾化室，以减少危险性。

? 有机溶液。在火焰原子吸收中分析有机溶液具有潜在的危险性，在测定前确保用有机溶液去处排废液管中的水溶液，分析结束后立即排除废液管中的有机溶液，并用去离子水清洗干净，以最大程度的减少这种危险性。

3.1.2.开机前准备 3.1.2.1.气体

? 首先确保所有气路不泄漏。气瓶安装减压阀，乙炔气和氢气要安装防回火装置。因乙炔气是溶解于丙酮中的，为确保结果的准确度，乙炔钢瓶压力低于6.6bar（100psi）时，应更换气瓶。因金属铜与乙炔会形成易爆化合物，气路中切勿使用铜合金过滤网或过滤膜。

压力换算：1bar=1.02kg/cm2=0.9869标准大气压，1psi=0.07 kg/cm2 助燃气压力：空气2.07bar(30psi)—N2O2.75bar(40psi)—惰性气体2.07bar(30psi)

燃气压力：乙炔0.62bar(9psi)—氢气0.7bar(10psi)

? 更换气体前，关闭光谱仪和附件电源，关闭气源，排除管内剩余气体。

3.1.2.2.开启空气压缩机。

设定压力为2.1bar(30psi)。注意关闭空压机后，必须等压力降低到0.14bar(2psi)以下后，才能重新开启，否则会损坏压缩机马达。要及时检

22

查并放掉空气压缩机积水器中的水。 3.1.2.3.开启电源。

开启光谱仪电源，打开计算机电源，进入SOLAAR软件。检查软件与光谱仪的连接。 3.1.2.4.安装空心阴极灯。

SOLAAR M可装六个灯。点击系统操作界面中的配置和状态对话框，

图标，进入灯的

安装热电的编码灯： ? 首先在灯座位置中，输入你希望安装的空心阴极灯位置的数字，如选择4号位，灯座的4号位置将自动旋转到最前方，如该位置已经安装的灯处于开的状态，应点击状态下的开使其变为关，关闭灯。并选定自动灯准直。

? 打开空心阴极灯仓门，扳开固定片（lamp clip），向外扳动lamp ejection lever，即可取出该位置已安装的空心阴极灯，将需安装的灯的凸缘对准灯座中的槽垂直直接插入，挂上固定片。 ? 将该灯的状态由关变为开，即点亮灯，并转入光路中。

23

Ｍ系列如使用１号灯，则应在灯座位置选择4号（4号灯转出位于前面），1号灯进入光路，即1对应4，同样道理，2对应5，3对应6。 ? 点击该灯的型号，选择编码。仪器会自动识别灯的位置。在灯的位置和状态中显示元素和最大灯电流等。 ? 点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。

? 点击系统操作界面中的调整光路图标

，灯的准直将自动完成，

在准直的过程中，系统操作界面右下角的系统状态将由ON-LINE变为BUSY，灯准直完成后，又会变为ON-LINE。现在灯已安装并准直完成。

安装非编码灯（注意：四脚的国产灯不能使用，否则会损坏仪器）： ? 同上方法将空心阴极灯安装后，在灯的位置和状态对话框型号中选定非编码，点击元素行，出现元素周期表，从中选择该灯的元素，并将灯的最大灯电流输入相应的位置。同上方法点亮灯，并转入光路。

? 点击关闭，退出灯的配置和状态对话框。 ? 点击系统操作界面中的调整光路图标

，灯的准直将自动完成。

24

如需在测定过程中对灯进行自动预热，在浏览菜单中点击选项，然后选择灯开关。

选定在分析期间智能开启和关闭灯，灯预热时间可根据灯的实际输入相应的时间。 3.1.3.点火/熄火

? 点火前确保气源连接正确，无泄漏，压力正确。雾化室干净，排液管充满去离子水（拔去燃烧头，用小烧杯向雾室中小心倾入去离子水，确保排废液管中有水自由流出），燃烧头干净并正确插入，打开排风系统。

? 当气体压力正确，燃烧头正确安装并连接好燃烧头电源时，仪器的点火开关灯将闪烁，按住点火开关直到火焰点燃，如火焰在30秒内没有点燃，系统会自动停止点火，等待30秒之后再点。 ? 熄火前先将进样管从试样溶液移到去离子水中，按红色熄火按钮，熄灭火焰。如使用N2O-乙炔火焰要先将N2O切换到空气后再熄火。熄火过程中，仪器将自动增加燃气流量，使得到富焰，之后火焰将熄灭。

25

3.1.4.测定样品

进入方法菜单，编辑或载入已编辑好的方法，点击确定，回到系统操作界面，此时你选定的方法已被激活。确保你要分析元素的空心阴极灯已经安装，并已经预热完成。如你使用了分析期间智能开启和关闭灯选项，要确保先要分析的元素灯预热完成。 3.1.4.1.准直仪器

? 首先执行调整光路。

? 准直燃烧头。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.000±0.002，喷入标准溶液，标准溶液的浓度为元素特征浓度的25~200倍，使得到的吸光值在0.1~0.8A范围，点击燃烧器向上和燃烧器向下图标调节燃烧器的高度使得到最大的吸光度。注意：过度调高燃烧头高度，会使燃烧头进入光路，阻挡光线通过而产生较大的吸收，因此以上调节后，应再次喷入去离子水，观察吸光值是否能降回零。打开火焰部分仓门，手动调整燃烧头角度或横向位置，使获得标准溶液最大的吸光度。

? 雾化器撞击球调节。打开光谱仪状态显示窗口，喷入空白溶液，点击自动调零，确保吸光值显示值为0.000±0.002，喷入标准溶液，轻轻调节撞击球使获得标准溶液最大的吸光度。

3.1.4.2.分析

点击系统操作软件中的文件菜单，选择新建结果，出现新建结果文件对话框，输入要存储结果的文件名，然后保存，此次分析的结果将自动

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库iCE系列原子吸收光谱仪基本操作及软件应用 - 图文(5)在线全文阅读。