营养饲料分析实验指导

实验一 饲料中吸附水的测定（烘干法）

一、原理

试样在105±2℃烘箱、一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。 二、适用范围

本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中水分的含量，但用作饲料的奶制品、动植物油脂及矿物质除外。

三、仪器设备

1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛，孔径0.45mm（40目）。 3. 分析天平，感量0.0001g。

4. 电热式恒温干燥箱（烘箱），可控温度在105±2℃。 5. 铝盒（或称量瓶），直径40mm以上，高25mm以下。 6. 干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。 四、试样的选取与制备

1. 选取有代表性的试样，其原始样量在1000g以上。

2. 用四分法将原始样品缩至500g，风干后粉碎至40目，再用四分法缩至200g，装入密封容器，置阴凉干燥处保存。

五、测定方法

1. 空铝盒烘干至恒重（W0）

洁净铝盒在105±2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称重（准确至0.0001g）；再烘干30min，同样冷却、称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。

2. 称样（W）

用已恒重的铝盒称取两份平行试样，每份2g左右（含水重0.1g以上，样品厚度4mm以下），准确至0.0001g，平铺于铝盒中。

3. 铝盒+样品烘干至恒重（W1）

将称好试样的铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘3h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

六、结果计算 1. 计算公式

试样水分（%）?吸附水重量(g)试样重量(g)?100?W?W0?W1W?100

2. 重复性

每个试样至少取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不超过0.2%为合格。

七、注意事项

1. 进行恒温计时应以达到设定温度开始，而不以接通电源算起。

2. 某些含脂肪高的样品，烘干时间长反而会增重，为脂肪氧化所致，应以增重前称量值为准。

3. 含糖分高、易分解或易焦化试样，应使用减压干燥法（70℃，600mm汞柱以下，烘干5h）测定水分。

4. 多汁鲜样去除初水分后为风干物质，风干物质去除吸附水后为绝干物质。

鲜样总水分（%）?初水分（%）?吸附水（%）??1?初水分%?

5. 计算时，取恒重中的小数值进行计算。下同。 八、其他

除本节述及水分测定方法外，尚有水分测定仪等仪器可对水分含量进行快速测定。

实验二 饲料中粗灰分的测定（灼烧法）

一、原理

试样在550℃充分灼烧去除有机物后所得的残渣为粗灰分。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，亦包括混入饲料中的砂石、泥土等，故称粗灰分。

二、适用范围

本方法适用于配合饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。 三、仪器设备

1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛，孔径0.45mm（40目）。 3. 分析天平，感量0.0001g。

4. 高温电炉，可控温度在550±20℃。 5. 瓷坩埚，Φ30mm。

6. 干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。 四、试样的选取与制备

选取有代表性的试样，粉碎至40目，用四分法缩减至200g，于密封容器中保存防止成

分变化和变质。

五、测定步骤

1. 空坩埚灼烧至恒重（W0）

将干净坩埚放入高温电炉，在550±20℃下灼烧30min，取出，在空气中冷却约1min，然后移入干燥器冷却30min，称重。再同样灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g为恒重。

2. 称样（W）

在已恒重的空坩埚中称入2g左右试样，准确至0.0001g。 3. 坩埚+试样灼烧至恒重（W1）

将称好试样的坩埚放入高温电炉中，先在300℃下炭化20min左右，然后温度升至550±20℃下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1min，移入干燥器冷却30min，称重。再同样灼

烧1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

六、结果计算 1. 计算公式

粗灰分（%）?无机物重量(g)试样重量(g)?100?W1?W0W?100

2. 重复性

每个试样至少取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。

粗灰分含量≥5%时，允许相对偏差为1%；粗灰分含量＜5%时，允许相对偏差为5%。 七、注意事项

1. 试样第一次高温灼烧前应进行炭化，以使燃烧氧化完全，但炭化过程不应太快，以防试样飞溅。

2. 灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，如含铁高时为红棕色。但有明显黑色炭粒时，为炭化不完全，应延长灼烧时间。

3. 为避免坩埚盖混淆，需在瓷坩埚上作标记，可用FeCl3溶液处理，方法为：取0.5tCl3

溶液30ml，加数滴0.1mol/L AgNO3溶液（或钢笔水），混均，用细笔尖蘸此溶液在瓷坩埚上作标记，然后将其置于550℃高温电炉中灼烧后即可。

实验三 饲料中粗脂肪的测定（浸提法）

一、原理

在索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，其中除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素、叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。

二、适用范围

本方法适用于各种配合饲料和单一饲料。 三、仪器设备

1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛，孔径0.45mm（40目）。 3. 分析天平，感量0.0001g。

4. 电热式恒温水浴锅，室温～100℃。

5. 电热式恒温烘箱（烘箱），可控温度在105±2℃。 6. 铝盒（或称量瓶），直径40mm以上，高25mm以下。 7. 干燥器，用变色硅胶或氯化钙作干燥剂。 8. 定性滤纸，中速，Φ12.5cm，脱脂。

9. 索氏脂肪提取器，100或150ml。 四、试剂

乙醚（GB 12591-90），分析纯。 五、试样的选取和制备

选取有代表性的试样，用四分法将试样缩减至500g，粉碎至40目，再用四分法缩减至200g，于密封容器中保存防止成分变化和变质。

六、测定步骤 1. 称样（W）

称取2g左右试样，准确至0.0001g，用滤纸包好，并以脱脂棉线系牢，再用铅笔于滤纸包上标记待放入的铝盒号，然后将滤纸包放入相应铝盒中。

2. 试样+滤纸包+铝盒烘干至恒重（W1）

将以上铝盒开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

3. 乙醚浸提

将恒重的滤纸包放入索氏提取器的提脂腔中（注意滤纸包不能超过虹吸管上端），加入乙醚，乙醚加量以全部浸泡滤纸包为宜，装好装置，在60℃～75℃的水浴上加热，使乙醚回流，控制乙醚回流次数为每小时约10次，共回流约50～70次（以检查提取腔流出的乙醚在滤纸上挥发后不留下油迹为浸提终点）。

4. 浸提后，试样+滤纸包+铝盒再烘干至恒重（W2）

取出滤纸包，放回相应铝盒中，在室温通风处使乙醚挥发掉，然后开盖置于105±2℃烘箱中烘6h，取出，盖好铝盒盖，在干燥器中冷却30min，称重。再同样烘干1h，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.001g为恒重。

七、结果计算 1. 计算公式

粗脂肪（%）?W1?W2W?100

2. 重复性

每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。

粗脂肪含量≥10%时，允许相对偏差为3%；粗脂肪含量＜10%时，允许相对偏差为5%。 八、注意事项

1. 浸提后的滤纸包不要立即放入105±2℃烘箱中烘干，否则因乙醚着火点低而发生燃烧。

2. 用过的乙醚不要丢弃，可通过回流回收重复使用。 九、其他

除本节所述饲料脂肪测定方法外，亦可借助脂肪测定仪进行脂肪含量的快速测定。

实验四 饲料中粗蛋白质的测定（凯氏定氮蒸馏法）

一、原理

各种饲料的有机物质在还原性催化剂（如CuSO4或Se粉）及Na2SO4（防止暴沸）下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质和其它有机态氮都转变为NH4+，并与H2SO4化合成(NH4)2SO4；而非含氮物质，则以CO2↑、H2O↑、SO2↑状态逸出。消化液在浓碱作用下进行蒸馏，释放出氨气，氨气由硼酸溶液吸收并生成四硼酸铵，然后以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用HCl标准溶液（0.1mol/L）滴定，求出氮的含量，根据不同的饲料再乘以一定的系数（通常以6.25计算），即为粗蛋白质的含量。

主要化学反应如下：

2NH2?CH2?2COOH丙氨酸?13H2SO4????NH4?2SO4?6CO2??12SO2??16H2O??NH4?2SO4H3BO34?2NaOH???2NH33??2H2O?Na2SO4

?NH???NH4HB4O7?5H2O3NH4HB4O7?HCl?5H2O???NH4Cl?4H3BO二、适用范围

本方法适用于配合饲料和各种单一饲料。 三、仪器设备

1. 实验室用样品粉碎机或研钵。 2. 分样筛，孔径0.45mm（40目）。 3. 分析天平，感量0.0001g。 4. 消煮炉或电炉。 5. 消化管，100ml。

6. 凯氏半微量水蒸气蒸馏装置（或常量直接蒸馏式） 7. 容量瓶，100ml。 8. 锥形瓶，150或250ml。 9. 酸式滴定管，25或50ml。 10. 移液管，5或10ml。 四、试剂

1. 浓硫酸（GB 625-89），化学纯。 2. 硫酸铜（GB 665-78），化学纯。

3. 硫酸钠（HG 3-123-76），化学纯。或硫酸钾（HG 3-920-76），化学纯。 4. 氢氧化钠（GB 629-81），分析纯。40g溶于100ml蒸馏水配成40%溶液。 5. 硼酸（GB 628-93），分析纯。2g溶于100ml蒸馏水配成2%溶液。

6. 混合指示剂。甲基红（HG 3-958-76）0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿（HG 3-1220-79）0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存，三月内有效。

7. 0.05mol/L盐酸标准溶液

1）配制：4.2ml盐酸（GB 622-89，分析纯）加蒸馏水定容至1000ml，摇匀即得。

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