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均四甲苯与空气在一定温度下,在催化剂床层中催化氧化生成均酐及少量副产物,同时还有均四甲苯完全氧化为二氧化碳和水。整个反应机理较为复杂,现列出主副反应与完全燃烧反应方程式。
主反应:C10H14+6O2---6H2O+2140KJ
副反应:C10H14+27/2O2---10CO2+7H2O+5579KJ
(2) 水解工序:粗的均酐与水灾一定温度下发生水解反应,生成均四酸。 反应:C10H14+2H2O----C10H6O8
均苯四甲酸二酐装置所使用的催化剂一V2O5为基础,加入其它金属氧化物的多元组分的催化剂。
催化剂对均四氧化成均酐的影响
催化剂所用的载体通常是耐高温的氧化物。同时必须考虑其它因素,如载体是惰性还是活性、对催化物质和助催化剂的影响、表面积、毒性等
催化剂颗粒的形状和尺寸应该促进催化剂的活性,增强颗粒的抗压碎和康破裂性,降低床层阻力。降低生成费用等。
4、各工段的工艺流程
(1) 氧化工序
将原料均四甲苯加入均四化料槽中,打开蒸汽进气阀及疏水器阀门,蒸汽加热熔化均四甲苯,经均四液下泵加入均四计量罐。均四计量罐夹套需通少量蒸汽保温至90—100度。液态均四甲苯经均四过滤器后有均四计量泵定量地送入汽化混合器内。
原料空气经罗茨风机、空气款冲罐,经计量后再第三捕集器、第二捕集器、第一捕集器的管间与反应混合气体换热后,再经空气预热器、第二、第一换热器进一步换热后进入汽化混合器。
在汽化混合器中,均四甲苯与热空气均匀混合汽化后由氧化反应器的上部进入。氧化反应器为列管式固定床反应器,列管内均匀填装催化剂,管外由熔盐加热。熔盐在熔盐槽中有电热棒加热、控温,经熔盐液下泵进入反应器下部,经分配后进入管间,有反应器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽。在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器中与通入的冷空气换
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热降温后返回熔盐槽。
均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下,反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳、水、反应后的反应气经一、二换热器管内与空气换热器降温,再经热管换热器进一步降温后一次进入一、二、三、四捕集器,热管换热器冷端为软水,被加热后放空。
(2) 水解工序
氧化工序得到的粗酐含有一定量的副产物,需经水解、升华进行精制,根据各捕集器得到的粗产品的质量情况分别进行一次或两次水解甚至多次水解。在水解斧中加入一定量的粗酐,有水计量罐经水解泵定量加入水,斧内根据需要加入一定量的活性炭,搅拌下通蒸汽预热。为加速过滤,在过滤后期可向水解罐内稍加空气压滤,空气由小空气压机提供。热过滤滤液根据水解粗产物的质量不同作不同处理。一般情况下,一捕物料可进入中间槽经液下泵送至结晶斧,搅拌下冷却结晶。为过滤完全,在结晶斧前又加以过滤器。在结晶初期应缓慢冷却,使结晶较粗。二捕、三捕产物进入结晶槽,自然冷却结晶
(3) 脱水、升华工序
来自水解工序的物料,均匀加入不透钢制的小舟中打开脱水斧快开盖,将小舟放入列管中,脱水斧的热量由熔盐提供,熔盐由电加热控温。脱水在真空状态下进行,真空由水箱、水喷射泵、水循环泵组成的真空系统,经缓冲罐,在一定的温度和真空下脱水、脱副产物,副产物停留在小舟中。
脱水后,小舟从脱水斧取出送至装料间,冷却后在小舟表面加入一定量的硅胶。打开升华斧端盖,依次将小舟送入升华斧个列管中。升华斧热样由各熔盐提供,熔盐由电加热控温。升华在真空条件下进行,由罗茨—循环机组提供,该机组一台供三台升华斧同时使用。在一定的真空度、温度、时间里,升华后的产品附在斧结晶腔壁上,打开斧盖稍冷却后清除、取出、送产品包装间,检验、包装、出厂。
(4) 干燥工序
气流干燥是利用高速流动的热空气,使物料悬浮于空气中,气力输送状态下完成干燥过程。操作时,热空气由风机送入气流管下部,以240m/s的速度向上
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流动,湿物料由加料器加入,悬浮于高速气流中,并与热空气一起向上流动,由于物料空气的接触非常充分,且处于运动状态,因此气固之间的传热和传质系数都很大,使物料中水分很快被去除。
真空干燥是一种间歇式操作装置,通过夹套内蒸汽加热,粗四酸在真空圆锥体内靠筒身的转动,不断翻滚物料,湿物料吸热后蒸发的水汽通过真空系统(泵)抽出筒外,从而达到物料的干燥。
5 、主要工艺参数
(1)氧化:
反应温度:435~445℃; 熔盐温度:380~390℃ 催化剂负荷:50~60g/l.h; 风量:2100~2300m3/h 汽化器温度:180~200℃;一捕入口温度;210~220℃ (2) 水解:温度95℃
粗酐:水:活性炭=1:5:0.05(一捕产品)
=1:4—4.5:0.05(二、三捕产品) (3) 脱水:
熔盐温度:230℃;真空度:—0.09MPa (4) 升华:
熔盐温度:250℃;真空度:—0.0999Mpa
均酐仿真内容
仿真教学系统由两大部份组成: 硬件部份 、软件部份。
硬件部份:商用计算机、网络系统专业教学过程的一个技术平台。 软件部份:总体监控软件、通讯软件、工艺仿真软件(动态数学模型)、仿DCS软件智能操作指导系统、智能诊断系统这部分是仿真系统的核心,它完成了所有的教学功能。
仿真系统的教学内容如下:氧化反应器单元、熔盐冷却单位、液位控制单元、离心泵单元、列管式换热器单元、压缩机单元固定床反应器、间歇式反应单元、流化床反应器加热炉单元、精馏、吸收解吸、锅炉含盖了生产所需要的化工基本
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操作单元;
仿真系统的特点:
1、贴近真实生产操作系统的界面很强的交互性、重复性。在仿真系统上可反复进行开车、停车训练、事故训练。学生成为了学习的主体,学生可以根据自己的能力有选择性地学习,灵活地掌握学习进度。使得个性化教学成为可能。
2、仿真系统的智能教学功能,对学生的学习过程可进行实时跟踪测评,并指出其操作过程的对、错。提高了学生自主学习的能力。
3、老师站的组态功能使得老师的教学过程能满足教学大纲和计划的要求,也更加贴近了培养目标。
4、生在仿真系统上实训不会发生人身危险、设备损坏、环境污染等经济损失和安全事故。
5、贴近真实生产操作系统的界面,为学生后毕业后尽快适用工作环境提供了良好的技术基础。
仿真教学内容: 1.氧化工段:
氧化工段的教学内容在于冷态开车工态,按照要求对氧化反应器单元、熔盐冷却单位、液位控制单元、离心泵单元、列管式换热器单元等进行一些阀门开闭,升降温,加料等操作。
2.水解工段:
水解工段的教学内容在于冷态开车工态,按照要求对水解工段的一些单元进行阀门闭启等。
仿真教学培训的效果:
1、学生理解、掌握了化工过程的基本操作技能。提高了学生对典型化工过程的开车、停车、事故处理的能力,加深了学生对化工过程基本原理的理解。
2、掌握了调节器的基本操作技能。为以后掌握P、I、D参数的在线整定及复杂控制系统的投运和调整能力打下良好基础。
3、通过仿真实训,学生掌握了最优的开车方案.系统科学、严格的考核,客观和真实地评价了学生实训后达到的操作水平和理论联系实际的能力。同时,提高了学生对复杂化工过程动态运行的分析和决策能力。
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三废处理
三废包括:废水、废气、废渣 一、废气介绍
①来源:第四个捕集器(少量二酐、CO2 、副产物);锅炉尾气(含CO2、CO、NOX、烟尘)
②处理方法:筛板塔吸收;填料塔吸附;燃烧
③实际工艺:在第四捕集器中安装三层湍球吸收塔,湍球置于筛板上,使尾气中杂质的大部分结晶于小球上,以延长塔的使用寿命;对于锅炉尾气 该厂采用水膜除尘法。
二、废水介绍
①来源:水洗塔废水(连续)、水解母液(间歇)、冲洗和冷凝水(间歇)、锅炉废水、场区生活废水等。 ②处理工艺: 工艺浓废水 冲洗及冷凝水 混凝剂 加石灰乳 空气 集水池 ③ 中和 混凝 UBF厌氧 组合接触好氧 气浮 催化氧化塔 污泥储池 隔油池 三、废渣介绍
①来源:废水处理中排出的废渣;第四捕集器的尾量
四、噪声污染(主要来源于罗茨风机)
外运填埋 滤池 达标排放 - 14 -
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实习体会
实习的九天时间很快的就过去了,在这短短的时间内,我收获了很多的东西,感觉无论是从老师还是从从事学习的内容方面都收获了不少,真的感激这次经历,这些实践性的东西对我们来说是至关重要的,它让我们脱离了书生的稚气,增加了对社会的感性认识、对知识的更深入的了解。
对于生产实习,我想作为一名工科学生是必须要经历的。一个不接触工厂,不接触机器的工科人的经历是不完整的,所以学校的毕业生产实习就给我们提供了这样的一种平台让我们能充分的对工厂、对工具、对机器产生认知,进而了解和热爱。金工实习在机器的操作,自身的动手能力和对工具运用技巧的了解方面都给了我很大的帮助。实践的过程真的能够体悟到一种快乐,当然麻烦时时都有,可以说整个过程一直是痛苦并快乐着。每一个工种如今想起来似乎都是历历在目,而其中的快乐与痛苦更让人珍惜。
生产实习是学生大学学习中很重要的实践环节。生产实习是每一个大学生的必修课,它不仅让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,还使我们开阔了视野,增长了见识,为我们以后更好把所学的知识运用到实际工作中打下坚实的基础。通过认识实习使我更深入地接触专业知识,进一步了解化工在生活和生产过程中的实际应用,了解化工生产过程中存在的某些问题和理论和实际相冲突的难点问题。
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