南京紫光精细化工厂实习报告(2)

南京化工职业技术学院

成为高校学生安全实习、演练的“产、学、研”基地，具备完善的教学、科研条件。能提供化工单元操作、过程控制仿真、全工艺过程操作三种实训项目和相关配套设施，满足培养化工类专业和相关专业的工艺技术、计算机应用、自动控制、过程装备、分析检测等方面的岗位综合能力训练。可以为化工企业培养化工单元操作、化工生产操作、DCS操作方面的技术工人，也可为高校、职大、职高、高职、技校等院校的相关专业学生提供实训教学和仿真教学。在这种训练前提下，可以按照岗亭的要求将时间讲授课程系统分为若干个可组合的模块，从而组成顺应讲授的柔性课程系统。 2.实训教学

化工行业属于危险行业：高温、高压、易燃、易爆、有毒、有害，生产企业一般不愿接纳学生实训，即使勉强接纳，学生也只能看，不能动手训练，对提高学生职业技能帮助不大，要让学生真实动手操作实践是众多化工院校面临的共同难题。为了全力培养能适应生产第一线需要，与岗位零距离对接的高技能人才，学院筹建了自己的实训工厂，经过广泛调研论证，第一期选择了包含多个化工单元操作和多种典型生产设备的产品进行生产，可供化工类专业操作和仿真实训，机械类专业（化工制备维修专业）维修、拆装实训，自动化类专业仪表操作、维修实训，计算机类专业控制操作实训等，针对不同专业特点，进行模块化、组合式教学。

均苯四甲酸二酐装置介绍

（一）、产品的性质、用途

1、PMDA的性质

均苯四甲酸二酐（PMDA,简称均酐）分子式C10H2O6，分子量218.12，其外观为白色粉末或针状结晶，溶于丙酮、乙酸乙酯，不溶于乙醚、氯仿、石油及冷苏打溶液，遇水或置于湿空气中会变成均四甲酸，熔点287℃，沸点397~400℃，比重（20/4℃）1.680

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2、PMDA的用途

（1） 耐热化合物

均酐最大的用途就是用作聚酰亚胺的原料。由均酐与对二氨基二苯醚等芳

香族二胺类化合物反应制得的聚酰亚胺。具有不溶不熔的特点，同其他塑料相比，有着非常优良的耐热性，电绝缘性、耐磨性、乃放射性。在工业上主要用途是制成薄膜用作H级或C级电机的电缆的耐热绝缘衬垫或绕包材料，或用作柔性电路板基材；也可以制成模塑料用于制原子反应堆和宇宙空间用的电料，以及在200~232℃下工作的喷气式发动机油管材料等。

（2） 增塑剂

由均酐和相应醇反应制得的均苯四甲酸四丁脂(TOPM和均苯四甲酸四辛酯（TOPM）)，具有良好的电绝缘性和耐热性，可用于生产耐热高压电缆、耐热聚氯乙烯高级人造皮革，特别是医用塑料制品；均酐与2—基乙醇脂化制得均苯四甲酸四酯，是聚氯乙烯耐热绝热增塑剂，可用于生产102~120℃耐热电缆、生产特殊的耐久耐热塑料制品、医药及食品方面的聚氯乙烯制品。

（3） 环氧是指固化剂

用环氧树脂进行浇铸和压层制造电机材料特别是制造防漏电性电机材料时，均采用酸酐作固化剂。以均酐做固化剂不仅可以制成绝缘性能好的大型铸件，且耐热性可达200~250℃；用均酐作为环氧树脂胶粘型的固化剂，可以快速粘接，从而制得耐冲击性瞬时胶粘剂。

（4） 消光剂

均酐和环丙醚反应制得的消光剂消光效果好、强度高、不易发黄，主要用

于分泌涂料。随着制造业和家电业的迅速发展，粉末涂料的产量和用量不断的增加，所以消光剂的产量和用量也在不断增加。仅2002年用于消光剂的均酐保守估计在1500吨以上。

（5） 其他方面的用途

均酐和高碳醇进行分步酯化反应可以制得具有生物降解性能的“绿色”表面活性剂或乳化剂；均酐和高级脂肪醇酯化反应，通过控制醇和均酐的投料比，克

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制的性能优良的表面活性剂。此外，均酐还作用水处理剂、金属缓蚀剂、皮革鞣制的添加剂等。

（二）均酐的原料及生产过程简介

1、原料

均酐生产的主要原料为均四甲苯和空气中的氧气，辅助原料为活性炭、硅胶。 （1）均四甲苯：白色结晶状物质，熔点：79.38℃，沸点：196.99℃。

指标 熔点（℃） 纯度（%） 状态 一级品 76 ~ 80 ≥97 白色粉末结晶 二级品 75 ~ 80 ≥95 白色粉末结晶 （2）活性炭：黑色微细粉末，无臭无味。 （3）硅胶：粗孔不规则硅胶（φ1 ~ 3） （4）催化剂：V系催化剂。

2、生产过程简介

本生产工艺的生产过程可用框图1表示。 - 7 -

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（三）、工艺原理

1、工艺概况

生产过程分氧化、水解浓缩、脱水和升华四个工序。

a、氧化工序：固体的均四甲苯经加热熔化、汽化与热空气混合后，在固定床氧化反应器中，催化氧化生成均酐及副产物，经换热冷却在捕集器中凝华捕集得到均酐粗产品。

b、水解浓缩工序：粗的均酐产品在水解釜中加一定量的水和活性炭，加热水解后，经热过滤器除去活性炭，冷却结晶再经离心机甩干，得到均苯四酸粗产品，浓缩是将工艺废液经浓缩处理后，其水循环使用，废渣可焚烧处理。

c、脱水、升华工序：四酸粗产品在脱水釜中，在加热、真空条件下除去粗产品中的游离水和分子水生成粗酐，同时脱去低沸点副产物；脱水后的粗酐在其表面上加一定量的硅胶，在升华釜内加热和高真空的状态下使其升华重结晶，得到产品均苯四甲酸二酐。

本工艺氧化工序为连续生产，捕集器采用两套切换操作。一套捕集，一套出料备用。水解工序及脱水、升华工序为间歇操作。

2、主要设备构造、原理和作用

（1）汽化器

结构：汽化器主要由下列组件组成：锥形封头，栅板，填料，支座，分配器，支持圈，法兰连接组建、分布器，防爆口等零件组成。关口和构建见1—1。

工作原理：操作中间原料均四甲苯加入均四化料槽中，打开蒸汽进气阀及疏水器阀门，蒸汽加热融化均四甲苯，经均四液下泵，加入均四计量罐中。均四计量罐需同少量蒸汽保温至100+5℃。液态均四甲苯经均四过滤器过滤后由均四剂量泵定量地送入汽化混合器内。

作用：将液态的均四甲苯和空气混合，变成液态混合状的气体，混合均充匀后的气体有助于氧化反应。

（2）氧化反应器

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结构：主要由下列零部件组成：平板封头，管箱，法兰，连接螺栓，，密封垫，支座，波形膨胀节，换热管等组成。

工作原理：在汽化混合器中，均四甲苯与 热空气均匀混合汽化后由氧化放映期化反应器为列管式固定床反应器，列关内均匀填装催化剂，管外由熔盐加热。熔盐在熔盐槽中由电热棒加热、控温，经熔盐液下泵进入反应器下部，经分配后进入管间，由反应器上部经熔盐冷却器管间返回熔盐槽在反应过程中始终保持熔盐循环。氧化反应产生的多余热量在熔盐冷却器中与空气换热降温后返回熔盐槽。

作用：均四甲苯与空气混合物在氧化反应管内催化剂的作用下，反应生成均酐及副产物及完全氧化产物二氧化碳和水。

（3）热管换热器

结构：由管箱、箱盖、热管、分布板和法兰等零部件组成。

原理：从换热器出来的均酐反应气再经热管换热器进一步降温后依次进入一、二、三、四捕集器，热管换热器冷却端为水，水被加热汽化后放空。、

作用：从换热器出来的均酐反应气的温度仍然比较难结晶，所以其作用是在降低均酐反应气的温度。

（4）第一捕集器

结构：捕集器由下列零部件组成，筒体，球形封头，管板，列管和支持环等组成。

原理：利用换热器的工作原理，管内通过均酐反应气，管外经过空气，通过管壁进行换热。进入捕集器的反应气体与壳体的空气换热降温后凝华生产固体粗产品，均酐反应气在捕集器中进一步冷却、逐步结晶，气态的均酐凝华变成了固态，结晶在捕集器的底部，随着温度的降低，均酐的量也就不同，越是向后结晶得量越来越少。

作用：结晶，是气态的均酐结晶成固态的粗酐。

3、各工序反应机理

（1）氧化工序：

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