新检测系统性能验证程序(5)

02版 CY-JY-CXSC-310

表2. 正确度验证实验数据记录表

仪器厂家及型号： 试剂厂家及批号：

校准品厂家： C1： 批号：

C2： 批号： C3： 批号： 质控品厂家： 浓度水平1： 批号：

浓度水平2： 批号：

日期： 样本序号 单位 1 2 3 4 5 …… 结果1 umol/L 结果2 umol/L 均值 umol/L 项目： 靶值 umol/L 偏差 判定标准 结论 符合/不符合 操作者签字： 审核人签字：

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附件3

分析测量范围验证程序

1. 目的

用于验证该方法的分析测量范围是否符合厂家的声明。 2. 范围

2.1 本程序适用于检验科测定分析检测系统的分析测量范围的验证。 3. 职责

3.4 科主任负责分析检测系统正确性性能验证方法及结果的审批；

3.5 该程序由相应专业组组长或其授权人负责完成该程序相关的实验操作与结果评价； 3.6 质量小组成员负责协助完成。 5． 程序 4.1 实验要求 4.1.1

熟悉仪器设备

建议为5天，具体时间可视仪器复杂程度而定。此阶段应完成以下工作：

1) 操作者应熟练掌握仪器的操作程、维护保养程序、样本准备方法、校准与检测程序。 4) 建立常规质量控制程序。 5) 正确的标本收集程序

6) 熟悉分析测量范围验证实验程序。 4.1.2

实验时间

全部实验应在尽可能短的时间内完成，如果有可能，单个分析试验最好在一天内做完。 4.1.3

实验样本

4.1.3.1 样本数量

该实验需要7-9个足够量并且能够满足稀释和测量需要的样本，每个样本要求重复测定2次。推荐使用高值和低值浓度的样本按照浓度比例精确配成等间距的不同浓度样本，如果得不到等间距的不同浓度的样本，只要各样本间的相互关系已知，也可以配制成特殊浓度的样本。 4.1.3.2 基质效应

应采用没有干扰因素的、接近预期分析测量范围上限和下限的两个分析浓度水平的患者样本。由于测定的患者样本的最终浓度代表验证的分析测量范围，因而高和低浓度的样本需

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要进行添加或稀释才能达到期望的范围，推荐使用厂家或实验室已经证实的添加物或稀释。 4.1.3.3 分析范围

选择的测量浓度范围应包含或等于厂家所声明的最低和最高浓度范围，如果声明的线性范围或测量范围与选择的浓度范围不一致时，可以选择合适的样本浓度加做新的实验，或舍去未端点适当地缩小线性范围（五个或以上的样本数）。 4.1.3.4 样本准备和浓度计算

验证程序中，每一标本都要进行编号来确定其相对浓度。对于等间距浓度而言，如果中间标本的浓度不是等间距的，相邻管之间的相互关系则一定是已知的。也可以先用高值和低值浓度配制成一个中间浓度管，然后用低值和中间浓度、高值和中间浓度分配其他管的浓度。 4.2 测量顺序 4.2.1 4.2.2 4.2.3

测量前必须保证仪器校准和室内质控状态良好。 测量时按照随机顺序进行。

如果存在明显的携带污染或漂移，则选择对后续样本影响最小的顺序进行检测，或者在高值样本后面最少插入2份低值样本来避免携带污染对检测的影响，但要注意这2份低值样本的测定结果并不纳入统计。

4.3 数据收集与统计处理 4.3.1 4.3.2

按照表1的格式将测定的数据进行收集。 数据初步检查

4.3.2.1 检查数据是否有极端明显的差异（或错误），如果在实验过程中发现有分析或技术性

问题，则应立即纠正并且重复整个实验过程。

4.3.2.2 通过作图来目测所有结果是否有由明显的抄写错误，或仪器故障等导致的潜在离群

值。方法如下：将测量数据作为Y值，计算浓度或相对浓度作为X值作图，手工方法或用计算机将这些点连接起来，观察每个点与直线的大致偏差。

4.3.2.3 当某一个给定浓度的一个测量值（Yi）明显偏离另一个Y值时，通过目测检查判断

该值是否为离群值。经过判断，如果确实为离群值，应将该数据删除。

4.3.2.4 当发现数据中有两个或以上不可解释的离群值时，应考虑检测系统的性能是否存在

问题。及时查找问题原因，必要时请求生产厂家协助。

4.3.2.5 通过作图将每一组的检测数据按检测时间次序排列，检查是否有漂移或趋势性变化。

如发现有明显的偏差，应立即纠正并且重复整个实验过程。

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4.3.2.6 观察每个浓度水平的测量值之间差值。在线性模型中，各段的斜率大致相等，升高

或降低趋势提示非线性。

4.3.2.7 通过目测检查XY散点图对于后续的线性评估非常必要，因为通过散点图非常容易发

现非线性，或测量范围太窄或太宽的问题。

4.3.3

评估随机误差

验证分析测量范围时还应该考虑到随机误差的影响，因为随机误差可能会导致非线性的评估能力减低。评估随机误差时选用收集的所有数据的集合方差来计算，并将其与设定的不精密度的目标值进行比较，如果该值小于设定的不精密度目标值，则可进行下一步分析测量范围的验证。

重复测定两次，按照下列公式计算：

??ri1SDr=

i?1L?rr2?22?L

上式中，SD为总不精密度，ri1和ri2为两次测定的结果，L为样本数。 4.3.4

验证分析测量范围

4.3.3.1 概述

确定分析测量范围采用多项式回归方法，该方法主要分两部分：第一部分判断用非线性多项式拟合数据是否比线性好；第二部分是当非线性多项式拟合数据点比线性好时，判断最适非线性模型与线性拟合之间的差值是否小于预先设定的该方法的允许误差。 4.3.3.2 使用统计软件

做一次、二次核三次多项式回归分析时，可以借助Excel、SPSS以及SAS等多种商业统计软件来完成。

阶别 一次 二次 三次 回归方程 Y=b0+b1X Y= b0+b1X+b2X2 Y= b0+b1X+b2X2+b3X3 回归自由度（Rdf） 2 3 4 一次多项式模型为直线，这是判断某种方法是否为线性的最适方程。二次多项式模型代表一种抛物线反应曲线，有增加趋势（曲线上升）或减少趋势（曲线下降）两种。三次多项式模型代表一种“S”形反应曲线，在测量范围的两端呈非线性。

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回归系数用bi表示，在二次多项式级模型中，b2为非线性系数；在三次多项式模型中，b2和b3为非线性系数。 4.3.3.3 统计过程

利用相应软件中的回归程序计算每个非线性系数斜率的标准差SEi，然后进行t检验，即与0之间有无差异，判断非线性系数是否有统计学意义。一次多项式模型中的b0和b1两个系数不用分析，因为它们不反映非线性。b2和b3的统计分析计算公式如下： t=bi/SEi

自由度的计算公式为df=L·R-Rdf， L为准备的不同浓度样本数， R为重复检测次数，

Rdf为回归分析时的自由度,指 Rdf回归模型中系数的数量（包括b0）。

查t值表（附录B)（双侧α=0.05）。将计算得到的t值与查表得到的t值进行比较，如果p>0.05，没有非线性系数b2和b3，则认为在该范围内存在线性关系。如果二次多项式模型的非线性系数b2，或三次多项式模型的b2或b3中任一个与0比较，有显著差异（p<0.05），则该组数据范围内为非线性。要注意这只是统计学上的显著性，并不代表对患者的检测结果有影响。 4.4 结论

4.4.1结论1：该实验方法在实验所涉及的浓度范围内（ ）呈线性。

4.4.2结论2（必要时）： 如果实验数据显示为非线性，那么应根据多次多项式和一次多项式拟合模型预期值之间的差值即线性偏离与预设的线性允许误差进行比较，如果线性偏离小于预设的允许误差，则考虑实验室按照线性关系来处理患者检测结果所产生的误差不超过临床允许的误差目标，该非线性是可以接受的。 6． 参考文献

1. Evaluation of the Linearity of Quantitative Measurement Procedures: A Statistical Approach;

Approved Guideline. EP6-A Vol. 23 No. 16

2. 杨有业 张秀明.临床检验方法学评价[M].人民卫生出版社,2008:168-195

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