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析可知：丙烯酸在较低的中和度情况下具有较高的反应速率，在反相悬浮聚合体系中，在考虑聚合速率的同时，要同时考虑聚合体系的稳定性。在合适的聚合温度、搅拌转速及分散剂的条件下，低中和度时体系稳定性差，反应在共沸脱水时易聚集，造成物料团聚、结块、甚至爆聚。

表4-6 中和度对体系稳定性的影响

中和度（%）

48.0 61.7 75.4 80 体系稳定性 爆聚，结块 爆聚，结块 爆聚，结块 反应平稳

在丙烯酸及其钠盐的聚合体系中，丙烯酸在酸性条件下具有较高的聚合反应速率(在酸性条件下，聚丙烯酸链段卷曲)，容易造成局部温度较高，促使聚合反应速率进一步提高。因此中和度为80%以上体系最为稳定，为了便于操作，本设计中中和度选为100%。

根据上述分析，本设计的聚丙烯酸钠生产使用反相悬浮聚合法，单釜间歇聚合工艺，丙烯酸单体中和度为100%，以Span-60为分散剂、过硫酸铵作为引发剂加入反应釜中，抽余油作为分散介质，控制温度40℃恒温1 h、50℃恒温1 h、60℃恒温0.5 h后升温至共沸温度。脱水至粒子固含量为75 %即可停止反应。

4.9 分离方法的选择

对脱水后聚合物混合物进行分离可采用过滤离心机或沉降离心机或分离机。通常，对于含有粒度大于0.01毫米颗粒的悬浮液，可选用过滤离心机；对于悬浮液中颗粒细小或可压缩变形的，则宜选用沉降离心机；对于悬浮液含固体量低、颗粒微小和对液体澄清度要求高时，应选用分离机。根据产品的颗粒直径大小选择螺旋沉降式离心机除溶剂。

4.10 干燥方法的选择

对聚合后的湿物料进行干燥可采用气流干燥、回转窑、红外等干燥方式。气流干燥设备的干燥强度大，蒸发水份能力从50 kg/h-1500 kg/h，而设备容积小，投资省，是其他干燥设备比不上的；回转窑设备适应于连续生产，但是投资大、占地面积大，且对具有一定粘性的聚丙烯酸钠胶粒不适应该种干燥方式；生产试验的前期采用红外线加热，但是干燥成本高，而且设备维护费用大会导致产品成本显著增加。根据企业的投资情况和生产能力，选用的气流干燥机干燥方法。

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5 聚丙烯酸钠的生产工艺

图5.1 聚丙烯酸钠生产工艺流程图

5.1 生产工艺

(1)碱液的配制：将计量好的NaOH固体与适量的水配制为30%的NaOH溶液。 (2)丙烯酸钠溶液的配置：将计量的丙烯酸与配好的NaOH溶液进行部分中和，中和后的丙烯酸钠，加入适量水，得到浓度为45%，中和度为100%单体溶液。

(3)丙烯酸钠的聚合：将中和后的丙烯酸钠水溶液与由分散介质和分散剂配制好的分散液共同放入反应釜中，在引发剂的作用下进行聚合反应至共沸脱水至固含量75%左右停止反应。

(4)聚合混合物的分离：反应后生成的混合物通过离心机分离分散介质与聚合物，再经热水洗涤除去聚合物表面的一些残留剂。

(5)聚丙烯酸钠的后处理工序：将分离工序过后的聚合物用气流干燥剂进行干燥，经包装后可为成品。

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5.2 生产原料以产品指标

表5-1 生产原料

原料 单体 氢氧化钠 引发剂 分散剂 水 分散介质

名称 丙烯酸 过硫酸铵 Span-60

抽余油

表5-2 产品指标

项目 外观 游离碱 硫酸盐（以SO4计）

干燥失重 灼烧残渣 重金属（以Pb计） 砷（以As2O3计）

残余单体 低聚合物

指标 白色粉末 合格 ≤0.5% ≤10% ≤76% ≤0.002% ≤0.0002% ≤1.0% ≤5%

6 工艺衡算

6.1 物料衡算

工艺设计中，物料衡算是在工艺流程确定后进行的。目的是根据原料与产品之间的定量转化关系，计算原料的消耗量，各种中间产品、产品和副产品的产量，生产过程中各阶段的消耗量以及组成，进而为热量衡算、其他工艺计算及设备计算打基础。

物料衡算是以质量守恒定律为基础对物料平衡进行计算[20]。物料平衡是指“在单位时间内进入系统(体系)的全部物料质量必定等于离开该系统的全部物料质量再加上损失掉的和积累起来的物科质量”。

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(1) 确定物料平衡关系

明确物料发生的化学变化，写出主、副反应方程式 丙烯酸被中和，中和反应方程式如下：

CH2?CHCOOH?NaOH?CH2?CHCOONa?H2O （6.1） 引发剂引发单体进行自由基聚合，其反应方程式如下：

nCH2?CHCOONa??CH2?CH?nCOONa （6.2）

丙烯酸自由基聚合中单体相对分子质量与聚合物结构单元相对分子质量无化学计量上的变化，引发剂会结合到聚合物分子链上。

(2)收集数据资料

a 生产规模。年产量为：1000吨 b 生产时间。年工作日：330 天 c 相关技术指标见表6-1。

表6-1 技术指标

项目内容

聚合物损失率 丙烯酸中和度 NaOH

中和用NaOH水溶液浓度 单体水溶液浓度 引发剂用量 分散剂用量 分散介质用量 分散剂循环用量

技术指标 2%聚合物质量 100%（摩尔） 纯度98% 30%（质量） 45%（质量） 0.16%单体质量 1%单体质量 与单体质量比4：1 90%分散剂总用量

注：聚合物损失率为：聚合反应时的不完全反应以及后处理工艺中的损失率。 d 质量标准。原料NaOH溶液浓度为99%。其他原料均视为纯物质。因为只对聚合工序做物料衡算，所以不用考虑产品的其他质量指标。

e 化学变化参数。加入的NaOH能够与丙烯酸完全反应，生成丙烯酸钠。各组分相对分子质量如下：

丙烯酸=72.06，氢氧化钠=40，丙烯酸钠=94.06，水=18。

聚合反应过程中单体完全参加反应，转化率可视为100%，单体与聚合物之间无化学计量上的变化，但引发剂结合到聚合物分子链上，会使聚合物数量略有增加。

(3)选择计算基准与计量单位

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因为是间歇操作过程，所以基准为“批”。 (4)确定计算顺序

由于产物与原料之间的化学计算关系比较简单，且整个工艺过程比较简单，容易得到产物量与单体原料投料量之间的比例关系，所以采用顺流程的计算顺序。

(5) 计算主要原料（丙烯酸）的投料数量

用顺流程的计算顺序进行物料衡算必须求出主要原料每批投料量。该生产装置年产量1000t，年开工330d，每天生产4批，聚合物损失率为2%。

每批应生产的聚合物数量为：

引发剂（0.2%单体质量）全部结合到聚合物中；

单体100%转化成聚合物，且单体相对分子质量与聚合物结构单元相对分子质量相同； 丙烯酸相对分子质量：单体相对分子质量=72.06：94.06 丙烯酸投料量为：

1) 中和釜物料衡算

已知：丙烯酸中和度100%、丙烯酸相对分子质量72.06、NaOH相对分子质量40、单体相对分子质量94.06

原料丙烯酸的质量为591.05kg 反应需要纯NaOH的质量为

30%NaOH的质量为

30%NaOH的含水量为

单体丙烯酸钠的质量

45%丙烯酸钠中含水的质量为：

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