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X射线衍射的应用(4)

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确度将显著降低;如试样中有轻元素,过电压比不宜太大(但要照顾到临界激发能高的元素),因为过高的加速电压使轻元素标识谱的范围向深处扩展,使吸收效应的修正精确度下降.一般分析Cu合金、Fe合金时用25 kV加速电压;分析含有大量轻元素的试样时用15—20 kV加速电压.薄试样的信号较弱,透射电子显微镜的加速电压如增加到100kV,甚至200kV时,信号—噪声比有所增大,分析精确度有所提高。 2.3分析实例 (a) 1. 定点分析:

将电子束固定在要分析的微区上,用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。

镁合金中的析出相CaMgSi的鉴别

Spectrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素

(b) 线分析:

将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。 (c) 面分析:

电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

镁合金中的析出相Mg2Si的鉴别

Si的元素面分布图,可以清晰地看到Mg2Si所在的位置

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