X射线衍射的应用(2)

根据表1和表2中双辐射(Cu和Co辐射)的CuKα1和CoKα1 的高角度谱线,绘制a～cos2θ图,用图解外推法外推到cos2θ= 0 (2θ= 180°)处确定点阵常数(见图3) ,确定结果为W粉的点阵常数a= 0 . 316 462 nm。用Cu靶和Co靶单独按上述方法和程序,并利用Kα2辐射,确定W粉点阵常数分别为a= 0 . 316 454 nm(Cu靶)和a= 0 . 316 461 nm (Co靶)。

图2，W粉的Cu辐射X射线衍射高角度谱线 (CuKαl,步进0.01°)

图3, W粉的Co辐射X射线衍射高角度谱线 (CoKαl,步进0.01°)

2），Co粉点阵常数的测定结果

Co粉的Co辐射(CoKα1)X射线衍射高角度谱线和Co粉的Fe辐射(FeKα) X射线衍射高角度谱线分别示于图5和图6。表3和表4分别列出Co粉Co辐射和Co粉Fe辐射的衍射数据。Co粉X射线衍射数据的2θ值Si标样修正和cos2θ外推法与上述W衍射相同。图7为用外推法确定Co粉点阵常数的图解。为提高图解精确度仍然采用双辐射(CoKα1 和FeKα1) 。采用双辐射图解外推法,外推到cos2θ= 0(2θ= 180°)确定的Co粉点阵常数为a= 0 . 354 410 nm。同样,在研究中还对Co粉的Co辐射和Fe辐射,按相同方法和程序,并利用Kα2辐射

数据,单独确定Co粉的点阵常数,结果是a= 0 . 3 5 4 1 2 nm(Co靶)和a= 0 . 354 342 nm(Fe靶) 。

图5 Co粉的Co辐射X射线衍射高角度谱线 (CoKα1,步进0.01°)

图6 Co粉的Fe辐射X射线衍射高角度谱线 (FeKα,步进0.01°)

图7用图解外推法确定Co点阵常数 ○———FeKα1; ×———CoKα1

3），Co粉的点阵结构类型:

Co 存在两种点阵结构类型: fcc 和hcp。为了解常温下Co粉的点阵结构状态,用Co辐射(适合于鉴定fcc结构)和Fe辐射(适合于鉴定hcp结构)对Co粉进行相分析。衍射结果如图8和图9所示。无论是Co靶还是Fe靶的衍射谱均显示Co粉在常温状态下,在衍射的宽广2θ范围内,相应的fcc谱线均出现,而且强度大,谱线清晰。仅发现低角度的hcp(100)和hcp (101)微弱谱线,相对强度分别为2 %和3 % ,其余hcp谱线均未出现,或强度微弱被高强度的fcc谱线所掩盖或进入背底。X射线衍射谱表明常温下Co粉中fcc占绝对优势,即常温Co粉以fcc为主。

图8 Co粉的Co辐射X射线衍射谱 (CoKα1,步进0.02°)

图9 Co粉的Co辐射X射线衍射谱 (FeKα,步进0.02°)

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