分析化学实验教案(7)

2 ．以 K 2 Cr 2 O 7 作指示剂时，指示剂浓度过大或过小对测定结果有何影响？ 答：为使测定结果更准确 .K 2 Cr 2 O 7 的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且

本身的黄色会影响终点的观察；若太小又会使终点滞后，都

的浓度约为 5310 -3 mol/L 为

会影响滴定的准确度。根据计算，终点时 宜。

3 ．用莫尔法测定 “ 酸性光亮镀铜液 ” （主要成分为 CuSO4 和 H2SO4 ）中氯含量时，试液应作哪些预处理？

4 ．能否用莫尔法以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag + ？为什么？

答：莫尔法不适用于以 NaCl 标准溶液直接滴定 Ag + 。因为在 Ag + 试液中加入指示剂 KCrO 4 后，就会立即析出 Ag 2 CrO 4 沉淀。用 NaCl 标准溶液滴定时， Ag 2 CrO 4 再转化成的 AgCl 的速度极慢，使终点推迟。 5 ．配制好的 AgNO 3 溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么？ 答： AgNO 3 见光分解 , 故配制好的 AgNO 3 溶液要保存于棕色瓶中 , 并置于暗处 .

实验十六、分光光度法实验条件的选择和络合比的测定 一、实验目的

1 ．掌握吸光光度法测量铁的原理与方法 2 ．了解分光光度计的构造及使用方法

3 ．显色反应控制的条件（酸度、显色剂用量、显色时间） 4 ．吸收曲线的制作及最大吸收波长的选择 二、实验原理

邻二氮菲 (o-ph) 是测定微量铁的较好试剂。在 pH ＝ 2 ～ 9 的溶液中，试剂与 Fe 2+ 生成稳定的红色配合物，其 lgK 形 ＝ 21.3 ， 摩尔吸光系数 ε = 1.1310 4 ，其反应式如下： Fe 2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph) 3

红色配合物的最大吸收峰在 510nm 波长处。当铁为 +3 价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很高，相当于含铁量 40 倍的 Sn 2+ 、 Al 3+ 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 Zn 2+ 、 SiO 3 2- ， 20 倍 Cr 3+ 、 Mn 2+ 、 V(V) 、 PO 4 3- ， 5 倍 Co 2+ 、 Cu 2+ 等均不干扰测定。 三、 主要试剂和仪器

0.1mg/ml 硫酸亚铁铵标准溶液， 1:1HCl ， HAc-NaAc 缓冲溶液， 0.15 ％邻二氮菲水溶液， 10 ％盐酸羟胺水溶液

分光光度计，洗瓶，容量瓶，吸耳球，烧杯，分析天平，称量瓶 四、分析步骤

1 ．吸收曲线的制作和测量波长的选择：

用吸量管吸取 0.0 ， 1.0mL 铁标准溶液，分别注入两个 50mL 比色管中，各加入 1mL 盐酸羟胺溶液， 2mL 邻二氮菲， 5mL NaAc ，用水稀释至刻度，摇匀。放置 10min 后，用 1cm 比色皿，以试剂空白（即 0.0mL 铁标准溶液）为参比溶液，在 440 ～ 560nm 之间，每隔 10nm 测一次吸光度，在最大吸收峰附近，每隔 5nm 测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长 λ 为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制 A 和 λ 关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定 Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长 λmax 。 ? 2 ． 实验条件的选择 3 ．络合比测定 五、思考题

1. 本实验为什么要选择酸度、显色剂用量和有色溶液的稳定性作为条件实验的项目 ? ?

2. 吸收曲线与标准曲线有何区别？各有何实际意义？ 实验十七、邻二氮菲分光光度法测定铁含量 一、实验目的

1 ．掌握光度法测定铁的原理及方法 2 ．学会分光光度计的正确使用。

3 ．学习如何选择吸光光度分析的实验条件。 二、实验原理

邻二氮菲 (o-ph) 是测定微量铁的较好试剂。在 pH ＝ 2 ～ 9 的溶液中，试剂与 Fe 2+ 生成稳定的红色配合物，其 lgK 形 ＝ 21.3 ， 摩尔吸光系数 ε = 1.1310 4 ，其反应式如下： Fe 2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph) 3

红色配合物的最大吸收峰在 510nm 波长处。当铁为 +3 价时，可用盐酸羟胺还原， 本方法的选择性很高，相当于含铁量 40 倍的 Sn 2+ 、 Al 3+ 、 Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 Zn 2+ 、 SiO 3 2- ， 20 倍 Cr 3+ 、 Mn 2+ 、 V(V) 、 PO 4 3- ， 5 倍 Co 2+ 、 Cu 2+ 等均不干扰测定。 二、主要仪器及试剂

0.1mg/ml 硫酸亚铁铵标准溶液， 1:1HCl ， HAc-NaAc 缓冲溶液， 0.15 ％邻二氮菲水溶液， 10 ％盐酸羟胺水溶液

分光光度计，洗瓶，容量瓶，吸耳球，烧杯，分析天平，称量瓶 三、分析步骤

1 ． 0.1mg/ml 铁标准溶液配制

准确称取 0.8634g 的 NH 4 Fe(SO 4 ) 2 212H 2 O ，置于烧杯中，加入 20ml1:1HCl 和少量水 , 溶解后 , 定量地转移至１升容量瓶中，以水稀释之刻度，摇匀。

2 ．标准曲线的制作：

用移液管吸取 100μg2mL-1 铁标准溶液 10mL 于 100mL 容量瓶中，加入 2mL 2mol2L-1 的 HCl ，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含 Fe 3+ 10μg 。 ?

在 6 个 50mL 比色管中，用吸量管分别加入 0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0mL 10μg2mL-1 铁标准溶液，分别加入 1mL 盐酸羟胺， 2mL Phen ， 5mL NaAc 溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置 10min 。用 1cm 比色皿，以试剂为空白（即 0.0mL 铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度 A 为纵坐标，绘制标准曲线。 ? 用绘制的标准曲线，重新查出相应铁浓度的吸光度，计算 Fe 2+ － Phen 络合物的摩尔吸光系数 3 ．试样中铁的测定

准确移取蜂蜜 2.5 ～ 3.0g 于干净瓷坩埚中，在电炉上加热至不冒烟后，放入马弗炉中 850 ℃灰化 1.5h ，冷至室温后，加入 2mL （ 1+1 ） HCl ，加热煮沸至近干，加 5 ～ 10mL 蒸馏水，定量转移至 50mL 容量瓶后，加盐酸羟胺

2mL ， Phen 2mL ， 1mol2L -1 NaAc 10mL ，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度 A 。根据标准曲线求出试样中铁的含量（ μg2mL -1 ）。

或：取试液溶液（工业盐酸） 1ml ，按上述步骤显色后 , 在其相同条件下测定吸光度 , 由标准曲线上查出试样中相当于铁的毫克数，然后计算其试样中微量铁的含量 (g/l) 。

或：准确吸取适量试液于 50ml 比色管中，按标准曲线的制作步骤，加入各种试剂，测量吸光度。从标准曲线上查出和计算试液中铁的含量（ μg2mL -1 ）。 四、实验报告（自行设计） 五、思考题

1. 本实验中盐酸羟胺、醋酸钠的作用各是什么？ ?

2. 怎样用吸光光度法测定水样中的全铁（总铁）和亚铁的含量？试拟出简单步骤。 ?

3. 制作标准曲线和进行其他条件实验时，加入试剂的顺序能否任意改变？为什么？

自拟方案实验（设计实验）题目

根据学时等情况限定其中几个实验供学生选择。 实验 1 食用米醋中总酸量和氨基酸氮含量的测定

实验 2 鸡蛋壳中钙含量的测定

—— 酸碱滴定法； EDTA 络合滴定法；高锰酸钾法

实验 3 HCl-FeCl 3 溶液中各组分浓度的测定

— 测定 Fe － EDTA 络合滴定法；测定 HCl －酸碱滴定法（络合 掩蔽）

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