分析化学实验教案(3)

相对偏差 /%

平均相对偏差 /%

(2) NaOH 滴定 HCI ( 指示剂 : 酚酞 )

1

滴定号码

记录项目 V NaOH /ml V HCI /ml

/ml

n 次间 V NaOH /ml 最大绝对差 值

四、思考题

1 ．配制 NaOH 溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 2 ． HCI 和 NaOH 溶液能直接配制准确浓度吗？ 为什么？

3 ．在滴定分析实验中，滴定管和移液管为何需用滴定剂和待移取的溶液润洗几次？锥形瓶是否也要用滴定剂润洗？

4 ． HCI 和 NaOH 溶液定量反应完全后，生成 NaCI 和水， 为什么用 HCI 滴定 NaOH 时，采用甲基橙指示剂，而用 NaOH 滴定 HCI 时，使用酚酞或其它合适的指示剂？

答案 :1. 感量为 0.1g 的台秤 ， 因为是粗配溶液

2. 不能 。 因浓 HCI 易挥发 , 浓度不确定 。 NaOH 易吸收空气中的 CO 2 和水分 。

3.(1) 防止待移取的溶液浓度被稀释

(2) 不能 。 相当于多加了滴定剂 , 在滴定之前 , 这部分滴定剂已和待测物质发生了反应 , 影响分析结果的准确度 。

4. 因为用 HCl NaOH 指示剂 : 甲基橙 黄 橙 . 摇动锥形瓶中的 NaOH 时 ， CO 2 影响大 (PH 5 时 ) ， 用甲基橙可有效消除 CO 2 的影响 . 用酚酞指示剂 , 会多消耗 NaOH, 产生较大误差 。

2

3

用 NaOH HCl ， CO 2 影响小 ( 滴定管液面与空气接触少 ) ， 指示剂 : 酚酞由无色 红色 ， 易观察 ； 而甲基橙 ， 由红色 黄色 , 难观察 。 五、实验指导 :

1 ． 强调 HCI 和 NaOH 溶液的配制方法

间接法 ， 计算 ， 称量 ( 台秤 ) 或量取 ( 量筒 ) ， 粗配 ， 贴标签 2 ． 加强滴定操作及终点确定的指导 3 ． 强调实验报告的书写

分析数据和结果的处理 - 有效数字 - 单位 - 计算式 - 误差分析 实验四、 NaOH 标准溶液的配制、标定 及铵盐中氮含量的测定（甲醛法） 一、实验目的 ?

1. 了解弱酸强化的基本原理

2. 掌握用甲醛法测定氨态氮的原理和方法 3 、熟练掌握滴定操作和酸碱 指示剂的选择原理 4 ．掌握定量转移操作的基本要点 二、实验原理

硫酸铵是常用的的氮肥之一，是强酸弱碱的盐，可用酸碱滴定法测定其含氮量。但由于 NH 4 + 的酸性太弱（ Ka ＝ 5.6310 -10 ），不能直接用 NaOH 标准溶液准确滴定，生产和实验室中广泛采用甲醛法进行测定。

将甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸 (H + ) 和质子化的六次甲基四铵盐（ Ka ＝ 7.1310 -6 ），反应如下：

4NH 4 + ＋ 6HCHO ＝ (CH 2 ) 6 N 4 H + ＋ 3H + ＋ 6H 2 O

生成的 H + 和质子化的六次甲基四胺盐 , 均可被 NaOH 标准溶液准确滴定（弱酸 NH 4 + 被强化）。

(CH 2 ) 6 N 4 H + ＋ 3H + ＋ 4NaOH ＝ 4H 2 O ＋ (CH 2 ) 6 N 4 ＋ 4Na ＋ 化学计量点时，溶液呈弱碱性，可选用酚酞作指示剂。

终点 : 无色 → 微红色 (30s 内不褪色 ) 注意：

（ 1 ）若甲醛中含有游离酸 ( 甲醛受空气氧化所致，应除去，否则产生正误差 ) ，应事先以酚酞为指示剂，用 NaOH 溶液中和至微红色（ (pH≈8) 。 （ 2 ）若试样中含有游离酸 ( 应除去，否则产生正误差 ) ，应事先以甲基红为指示剂，用 NaOH 溶液中和至黄色（ (pH≈6) （能否用酚酞指示剂？） 。 三、主要试剂和仪器

0.1 mol/L NaOH 溶液， 0.2 ％酚酞溶液 ( 乙醇溶液 ) ， 0.2 ％甲基红指示剂 ，甲醛溶液 1 : 1

碱式滴定管，锥形瓶，洗瓶，容量瓶，吸移管，吸耳球，烧杯，试剂瓶，分析天平，称量瓶 四、分析步骤： 1 ．甲醛溶液的处理

取原装甲醛 (40 ％ ) 的上层清液于烧杯中 ， 用水稀释一倍 ， 加入 2 ～ 3 滴 0.2 ％的酚酞指示剂 ， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至甲醛溶液呈微红色。

2 ．试样中含氮量的测定

准确称取 2 ～ 3 g 的 (NH 4 ) 2 SO 4 肥料于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解， 然后定量地转移至 250 ml 溶量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 用移液管移取试液 25 ml 于锥形瓶中，加１～２滴甲基红指示剂， 用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液中和至黄色。然后加入 10ml 已中和的１：１甲醛溶液，再加入１～２滴酚酞指示剂摇匀 , 静置一分钟后 , 用 0.1 mol/L NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微橙红色，并持续半分钟不褪 , 即为终点（ 终点为甲基红的黄色和酚酞红色的混合色） 。记录滴定所消耗的 NaOH 标准溶液的读数，平行做 3 次。根据 NaOH 标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算试样中氮的含量 和测定结果的相对偏差。 五、思考题

1 、 NH 4 + 为 NH 3 的共轭酸，为什么不能直接用 NaOH 溶液滴定？ 2 ． NH 4 NO 3 , NH 4 CI 或 NH 4 HCO 3 中的含氮量能否用甲醛法测定？ 3 ．为什么中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，而中和 (NH 4 ) 2 SO 4 试样中的游离酸用甲基红指示剂？ 答案：

1. 由于 NH 4 + 的酸性太弱（ Ka ＝ 5.6310 -10 ）， C Ka<10 -8 , 故不能在水溶液中直接用 NaOH 溶液准确 滴定。

2 ． NH 4 NO 3 , 和 NH 4 CI 中均属于强酸弱碱的盐，其含氮量，可以用甲醛法测定。

NH 4 HCO 3 中的含氮量不能直接用甲醛法测定。

因 NH 4 HCO 3 ＋ HCHO → (CH 2 ) 6 N 4 H + ＋ H 2 CO 3 产物 H 2 CO 3 易分解且酸性太弱，不能被 NaOH 准确滴定。

3 ． 中和甲醛中的游离酸用酚酞指示剂，使处理试样和测定方法一致，以减小方法误差。

中和 (NH 4 ) 2 SO 4 试样中的游离酸，以甲基红作指示剂，用 NaOH 溶液中和 。 若用酚酞作指示剂，将有部分 NH 4 + 被中和，测定结果偏低。 七、实验指导

1. 强调甲醛中的游离酸和 (NH 4 ) 2 SO 4 试样中的游离酸的处理方法 2. 强调 试样中含氮量的测定中终点颜色的变化。 3 ．强调对组成不太均匀的试样的称样要求。

实验五、 工业混合碱的分析（双指示剂法）

一、实验目的

1 ．掌握 HCl 标准溶液的标定方法 . 2 ．了解基准物 质碳酸钠和硼砂的性质及应用

3 ．掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程及指示剂选择的原则。 二、实验原理

1 ． 工业纯碱中总碱度的测定

工业纯碱的主要成分为 Na 2 CO 3 , 商品名为苏打，内含有杂质 NaCl, Na 2 SO 4 , NaHCO 3, NaOH 等，可通过测定总碱度来衡量产品的质量。

CO 3 2 － 的 Kb 1 =1.8310 -4 , Kb 2 =2.4310 -8 ,CK b >10 -8 , 可被 HCI 标准溶液准确滴定。

滴定反应为： Na 2 CO 3 , ＋ 2HCl ＝ 2NaCl ＋ H 2 O +CO 2 ↑

化学计量点时，溶液呈弱酸性 (pH≈3.89) ，可选用甲基橙 ( 红 ) 作指示剂。 终点 : 黄色 → 橙色

2 ． 0.1 mol/L HCI 溶液的标定

基准物质 : 无水 Na 2 CO 3 或硼砂 (Na 2 B 4 O 7 .10H 2 O)

用无水 Na 2 CO 3 标定 : ２ HCl ＋ Na 2 CO 3 ＝ ２ NaCl ＋ CO 2 ↑ ＋ H 2 O

指示剂 : 甲基橙 终点 : 黄色 → 橙色

式中， m Na2CO3 — 碳酸钠的质量（ g ）， V HCl — 盐酸溶液的体积 (ml) 。 用硼砂标定 : Na 2 B 4 O 7 + 5H 2 O + 2 HCl = 4H 3 BO 3 + 2 NaCl Ka=5.8310 -10

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