仪器分析习题

一、电位分析法习题

（一）问答及计算

1.电位测定法的根据是什么?

2.何谓指示电极及参比电极?试各举例说明其作用.

3.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?

4.为什么离子选择性电极对欲测离子具有选择性?如何估量这种选择性?

5.直接电位法的主要误差来源有哪些?应如何减免之?

6.为什么一般来说,电位滴定法的误差比电位测定法小?

7.简述离子选择性电极的类型及一般作用原理

8.列表说明各类反应的电位滴定中所用的指示电极及参比电极,并讨论选择指示电极的原则.

9.当下述电池中的溶液是pH等于4.00的缓冲溶液时,在298K时用毫伏计测得下列电池的电动势为0.209V:

玻璃电极│H+(a=x)‖ 饱和甘汞电极

当缓冲溶液由三种未知溶液代替时,毫伏计读数如下: (a)0.312V; (b)0.088V; (c) -0.017V.试计算每种未知溶液的pH.

10.设溶液中 pBr = 3, pCl =1. 如用溴离子选择性电极测定Br- 离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-, Cl-=6×10-3

11.某钠电极,其选择性系数KNa+,H+ =30. 如用此电极测定pNa等于3的钠离子溶液,并要求测定误差小于3%,则试液的pH必须大于多少?

12.用标准加入法测定离子浓度时, 于100mL铜盐溶液中加入1mL 0.1mol.L-1Cu(NO3)2后,电动势增加4mV,求铜的原来总浓度.

13.* 下面是用0.1000mol.L-1NaOH 溶液电位滴定50.00mL某一元弱酸的数据: V/mL 0.00 1.00 2.00 4.00 7.00 pH 2.90 4.00 4.50 5.05 5.47 V/mL 14.00 15.00 15.50 15.60 15.70 pH 6.60 7.04 7.70 8.24 9.43 V/mL 17.00 18.00 20.00 24.00 28.00 pH 11.30 11.60 11.96 13.39 12.57 1

10.00 12.00 5.85 6.11 15.80 16.00 10.03 10.61 (a) 绘制滴定曲线

(b) 绘制DpH/DV –V曲线 (c) 用二级微商法确定终点 (d) 计算试样中弱酸的浓度

(e) 化学计量点的pH应为多少?

(f) 计算此弱酸的电离常数(提示:根据滴定曲线上的半中和点的 pH)

14.* 以0.03318mol.l-1的硝酸镧溶液电位滴定100.0mL氟化物溶液，滴定反应为： La3??3F??LaF3?滴定时用氟离子离子选择性电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，得到下列数据： 加入La(NO3)3的电动势/V 体积/mL 0.00 29.00 30.00 30.30 30.60 30.90 0.1045 0.0249 0.0047 -0.0041 -0.0179 -0.0410 加入La(NO3)3的电动势/V 体积/mL 31.20 31.50 32.50 36.00 41.00 50.00 -0.0656 -0.0769 -0.0888 -0.1007 -0.1069 -0.118 (a)确定滴定终点，并计算氟化钠溶液的浓度。

(b)已知氟离子选择性电极与饱和甘汞电极所组成的电池的电动势与氟化钠浓度间的关系可用式(4-22)表示，用所给的第一个数据计算式(4-22)中的K’值。

(c) 用(b)项求得的常数，计算加入50.00mL滴定剂后氟离子的浓度。 (d)计算加入50.00mL滴定剂后游离La3+浓度. (e)用(c) (d)两项的结果计算LaF3的溶度积常数。

（二）填空题

1.需要消耗外电源的电能才能产生电流而促使化学反应进行的装置_______________。凡 发生还原反应的电极称为_________极, 按照习惯的写法, 电池符号的左边发生 ____________反应, 电池的电动势等于________________________。

2.电位法测量常以____________________作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是 指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池______________。

(三) 选择题

1. 在直接电位法分析中，指示电极的电极电位与被测离子活度的关系为

A．与其对数成正比； B．与其成正比；

C. 与其对数成反比； D. 符合能斯特方程式；

2

2. 氟化镧单晶氟离子选择电极膜电位的产生是由于：

A． 氟离子在膜表面的氧化层传递电子；

B． 氟离子进入晶体膜表面的晶格缺陷而形成双电层结构；

C． 氟离子穿越膜而使膜内外溶液产生浓度差而形成双电层结构； D． 氟离子在膜表面进行离子交换和扩散而形成双电层结构。 3. 产生pH玻璃电极不对称电位的主要原因是：

A．玻璃膜内外表面的结构与特性差异； B．玻璃膜内外溶液中H+浓度不同； C. 玻璃膜内外参比电极不同；

D. 玻璃膜内外溶液中H+活度不同；

4. 单点定位法测定溶液pH值时，用标准pH缓冲溶液校正pH玻璃电极的主要目的是：

A．为了校正电极的不对称电位和液接电位； B．为了校正电极的不对称电位； C．为了校正液接电位； D. 为了校正温度的影响。

5. 当pH玻璃电极测量超出企使用的pH范围的溶液时，测量值将发生\酸差\和\碱差\。 \酸差\和\碱差\使得测量pH值值将是：

A. 偏高和偏高； B. 偏低和偏低 C. 偏高和偏低； D. 偏低和偏高 6. 在含有A. C. 游离

＋

的溶液中，用银离子选择电极直接电位法测得的离子活度为:

的活度； 的活度。

。当用该电极测定浓度为的溶液时，由于

引起的

测定误

的总浓度； B．游离

的活度； D. 游离

＋

7. K选择电极对Mg2的选择系数

和

差为：

A．

B. 134% 选择电极对

C. 1.8％

D. 3.6%

，该电极用于测定

的

8. 玻璃膜的电位选择系数

时，要满足测定的现对误差小于1%，则应控制溶液的pH：

A. 大于7 B. 大于8 C. 大于9 D. 大于10 9. 电池：

溶液代替上述的已知则未知

，测得电动势为0.367V。用一未知

溶液，测得电动势为0.425V。若电极的响应斜率为0.058/z。

溶液的pMg值为：

B. 5.00 C. 4.50 D. 4.00

A．5.50

3

10. 电池组成为，移取未知试液25.00ml，加入

的

TISAB25.00mL，测得电动势为316.2mV。向上述测量溶液中加入2.50mL，

标准溶液。得到电动势为374.7mV，若电极的响应斜率为58.5mV/pCl-则未知试液中的的浓度应为：

A. ；

B.

； C. ；

D.

4

二、紫外—可见吸收光谱法习题

（一）问答

1.试简述产生吸收光谱的原因．

2.电子跃迁有哪几种类型？这些类型的跃迁各处于什么补偿范围？

3. 何谓助色团及生色团？试举例说明．

4.有机化合物的紫外吸收光谱中有哪几种类型的吸收带？它们产生的原因是什么？有什么特点？

5. 在有机化合物的鉴定及结构推测上，紫外吸收光谱所提供的信息具有什么特点？

6. 举例说明紫外吸收光谱在分析上有哪些应用．

７*异丙叉丙酮有两种异构体：CH3-C(CH3)=CH-CO-CH3及CH2=C(CH3)-CH2-CO-CH3．它们的紫外吸收光谱为: (a)最大吸收波长在235 nm处，εmax=12000 L. mol-1. cm-1;(b)220 nm以后没有强吸收．如何根据这两个光谱来判断上述异构体？试说明理由．

８．下列两对异构体，能否用紫外光谱加以区别？

（1） （2）

CH=CHCOCH3CH=CHCOCH3

9. 试估计下列化合物中哪一种化合物的λmax最大，哪一种化合物的λmax最小，为什么？.

OHCH3CH3

OOO (c)(a)(b)

10. 紫外及可见分光光度计与可见分光光度计比较，有什么不同之处？为什么？

(二) 填空题

11.双波长分光光度计在仪器设计上通常采用______个光源, _______个单色器和_____个吸收池.

12.某溶液用2cm吸收池测量时T=60%,则A=_______,若改用1cm和3cm吸收池则A分别

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