气相色谱法测定白酒中乙醇的含量(1)(2)

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所包罗的面积则取决于对应组分的含量，故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样品注入后，由记录仪记录得到的曲线，称为色谱图。分析色谱图就可以得到定性分析和定量分析结果。图中c为气相色谱仪的结构。载气由载气钢瓶提供，经过载气流量调节阀稳流和转子流量计检测流量后到样品气化室。样品气化室有加热线圈，以使液体样品气化。如果待分析样品是气体，气化室便不必加热。气化室本身就是进样室，样品可以经它注射加入载气。载气从进样口带着注入的样品进入色谱柱，经分离后依次进入检测器而后放空。检测器给出的信号经放大后由记录仪记录下样品的色谱图。

气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具，它是以气体为流动相，采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱时，由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同，因此各组份在色谱柱的运行速度也就不同，经过一定的柱长后，顺序离开色谱柱进入检测器，经检测后转换为电信号送至数据处理工作站，从而完成了对被测物质的定性定量分析。

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2 实验目的

1. 掌握气相色谱仪的工作原理。

2. 了解气相色谱仪的结构性能及基本操作 3. 学会利用气相色谱仪对组分进行定量分析

3 实验原理

普通白酒中通常会有40%—50%的乙醇，利用气相色谱分析法可以很快地对其中的乙醇含量进行测定具有快速准确简便等优点，本实验利用内标法和内标工作曲线法分别对同一样品进行定性分析，比较两种分析结果的准确度。

4 实验仪器与药品

试剂： 白酒样（市售） 正丁醇 （分析纯） 无水乙醇 （分析纯） 载气 N2（1.5—2.0ml/min）

仪器：气相色谱仪（HP5890II） 色谱柱（PE—54：25mx：0.257mnx0.25ym） 检测器（FID.200C0 气化室（150C0）

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5 实验步骤

5.1 实验样品的准确 5.1.1 内标样

准确称取10.0000g的正丁醇。10,0000g的无水乙醇用蒸馏水溶至100.00ml。此标

样含有乙醇50%，正丁醇50%。由于乙醇的密度d=0.802g/ml，正丁醇的密度d=0.795g/ml。由于两者的密度相近。课用移液管量取10.00ml乙醇和10.00ml正丁醇，此内标液用于校正因子。

5.1.2 内标样测样的配置

a:无水乙醇6.000g+1000g正丁醇稀释至100ml此溶液含37.5%乙醇。62.5%的正丁醇。b:无水乙醇8.000g+10.0000g正丁醇稀释至100ml。此溶液含有41.2%乙醇，58.8%的正丁醇。c:无水乙醇7.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml，含有乙醇44.4%，正丁醇55.6%。d:无水乙醇9.000g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇47.3%正丁醇52.7%。e:无水乙醇11.00g+10.00g正丁醇稀释至100ml含有乙醇52.4%，正丁醇47.6%。（以上溶液用于工作曲线的绘制）f：测试液：市售白酒20.00ml+10.00ml正丁醇稀释至100ml。

5.2 色谱条件的设定 5.3 气相色谱仪的操作

a:接通电源开启气相色谱仪和积分仪电源开关。b：开启气路阀门，N2和H2压力定在3—4atm，气体压缩机电源开关进行气路流量调节。各气路流量为：载气（N2）1.5—2ml/min，H260—70ml/min，空气250—300ml/min。c:温度控制系统的调节，调整汽化室温度为150c0。检测器的温度为200c0，加热温度调至40c0。当仪器温度到所调温度时，点燃检测器氢火焰，完成仪器的准备工作，可以进行样品分析。

5.4 样品分析

5.4.1校正因子的测量：准确称取10.00g正丁醇10.00g无水乙醇用蒸馏水稀释至

100ml。以此做标准液用于校正因子的测量。

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5.4.2对正内标样进行色谱分析：对内标液做色谱分析，进样量为0.2ul。确定乙

醇和正丁醇的校正因子。若测量结果是乙醇含量为A%，正丁醇B%。那么 f乙醇=B/50 f、

乙醇

=50/A

f正丁醇=A/50 f、正丁醇=50/B

5.4.3对内标样进行色谱分析：对四中1—4号内标样进行色谱分析，进样量0.2ul，

利用C2H5OH%—A乙醇/正丁醇作图。

5.4.4对白酒样进行分析：若结果乙醇含量为X%；正丁醇为Y%则按以下方式进

行计算乙醇的含量； 内标法：W%=[f乙醇X/(Xf乙醇+Yf正丁醇)]X% 。内标工作曲线法：利用A乙醇/A正丁醇=x/y，在A乙醇/A正丁醇 —Wi工作曲线上找到相应的Wi。

5.4.5关于色谱峰的定性：在1.00ml左右的内标样t-1中加入3—4滴乙醇。进行

色谱测定，观察何峰的A%增大，则为乙醇峰。

5.5 实验数据处理：

样项目 乙醇含量A% 正丁醇含量B% A/B 71.18 0.40 品 37.5D.447.350R.4%—47.6% 样 43.05 57.56 0.74 56.94 0.76 41.36 58.34 0.71 白酒—62.5% 28.82 %—52.7% %—52.7% —50% 34.96 64.97 0.54 39.59 60.41 0.66 1.18 0.87 4 42.4f乙醇 f正丁醇 内标样法 ：

Wi%=[f乙醇x/(xf乙醇+yf正丁醇)]x100%=47.8%

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6 结束语

本次实验通过气相色谱法迅速的对市售白酒中乙醇的含量做了测定，气相色谱法具有快速、简便、精确度高等优点。对于市售的哪些些假的白酒或含酒精量超标的白酒，就可以用气相色谱仪对其做最快速的检测。此方法进样量少，但是进样时要迅速，否则样品会挥发，造成测量失败或是未经过色谱柱而失败。对于气相色谱法的高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等优点；使得气相色谱分析法成为化学、生物、医学等领域的一种重要的分析手段。在二十世纪五十年代初期随着新兴石油化学工业的出现，以及医药、生物化学的发展，更是促进了气相色谱的发展和产生，借助于先进的电子技术，又使气相色谱仪日益完善。所以他以最快的速度成为最优越的分析方法。但是；气相色谱仪的气压阀要时常检查以免漏气造成事故。在气相色谱仪方面还有许多还需要改进的地方，还要综合其他分析方法的优点，使之分析更完善。

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