珠江水水质检测报告

珠江水水质检测报告

华师 2011级 化学与环境学院

摘要：本实验对影响大学城周边珠江支流水质状况的主要指标（pH值、固体悬浮物、高锰酸钾指数、总磷含量、铅、镉、铜）进行了测定，并对实验中出现的一些异常情况进行分析讨论，同时对大学城附近珠江水水质进行了评估 关键词： 珠江水 水质 实验讨论 目前,珠江流域水环境污染形势仍然严峻,特别是流经城市的河段污染严重,不少水体发黑发臭,严重影响与威胁饮用水源水质,尤其珠江三角洲地区,水质性缺水问题突出。珠江水水质变差会使广州的整体环境变差，当珠江水质变差后，广州的整体环境也大打折扣。人们的饮水安全会受到影响，周边的物种也会受到牵连。因此，加强对水质的监测，对水质作出评价越来越重要。我们对大学城旁的珠江水进行了采样检测，这在巩固我们以前实验技能的基础上也提升了我们的综合实验、综合思考和综合评价的能力。。 1 水样采集

选取江边近水域为取样点，将水样瓶瓶口置于水面下取水。采集的新鲜水样立即送到实验室进行处理。

2 水质检测

2.1 水温的测定（时间：2013年9月17日）

在取样点现场进行水温的测定，将温度计伸入水中测量水温，温度计读数为29.2℃

此时珠江水的颜色为浑黄色，没有特殊

气味。

2.2 pH值的测定——玻璃电极法 2.2.1 原理

pH值由测量电池电动势而得。而电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25℃，溶液中每变化1个pH单位，电位差改变59.16mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。 2.2.2 操作步骤

选取标准缓冲溶液邻苯二甲酸氢钾、硼砂按照包装袋上所附配置方法配置PH为4.0,6.8,9.1的标准缓冲溶液。按照玻璃电极仪器使用说明书进行仪器校准。测定样品时，先用蒸馏水认真冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动，静置待读数稳定后几下pH值，珠江水的PH值为7.99。

2.3 重量法测定水中悬浮物（100ml珠江水：

失重率，悬浮物的量） 2.3.1 原理

水质中悬浮物是指水样通过孔径为0.25um的滤膜，截留在滤膜上并于103℃—

105℃烘干至恒重的固体物质。由于滤膜为有机湿滤膜，烘干前后有质量损失，因此用空白实验做对比。 2.3.2 操作步骤

取一块滤膜，称量出称量瓶+滤膜的质量m1（瓶+膜），用量筒量取100mL水样进行抽滤，将过滤后滤膜在103℃—105℃进行烘干一小时后移入干燥器中，使其冷却到室温，称量出称量瓶+滤膜的质量m（瓶2+膜）。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。另取一块质量相近的滤膜，用100mL去离子水重复以上实验。 2.3.3 计算与结果 失重率的计算：

去离子水滤膜过滤前重m0=0.0772g 去离子水滤膜过滤后重m1=0.0714g 失重率=m0-m1/m0=0.0710-0.0659/0.0710

=7.18％

总悬浮物的计算:(mg/l) C= (m1×失重率+m2-m1)×106

v 表一 水样悬浮物测量实验记录（100ml）

水样过滤前滤纸重水样过滤后滤纸重(m1) (m2) 0.0772 0.0736 水样中悬浮物含量为19.43mg/L

2.4水中耗氧量的测定——酸性高锰酸钾法 2.4.1 原理

水样在酸性条件下，KMO4将水中的某

些有机物及还原性物质氧化，剩余的KMO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据过量的KMO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMO4标准溶液的用量，计算出高锰酸钾指数，以O2mg/L表示。 2.4.2 操作步骤：

1．溶液的配制：量取已经配好的浓度为0.1mol/L的KMO4溶液5mL稀释到250mL,使C1/5KMO4=0.01mol/L。称取0.067g Na2C2O4定容至

50mL

容量瓶中，使

CNa2C2O4=0.0100mol/L。 2．样品测定方法：

2.4.3 计算及结果 K值的计算

K=10V 2KMnO4标准溶液浓度为：

C10.00?CNa2C2O41/5KMnO4?V

1/5KMnO4耗氧量为：

I10?V1)K?10]?M?8?1000Mn?[(100

其中V水样为所取水样体积，单位为L，C样品耗氧为水样耗氧量，单位为mg/L。

表二 空白试验和K值测定记录表

测量次数 1 2 消耗KMnO4标准溶10.82 10.85 液体积V2（mL） K值/ml-1 0.9242 0.9217 K值/ml-1 0.9229 表三 高锰酸盐指数测定记录表 测量次数 1 2 消耗KMnO4标准溶5.35 5.32 液体积V1（mL） IMn（mg/L） 3.3492 3.3111 所以水样耗氧量为3.3301mg/L .

2.5分光光度法测定总磷含量 2.5.1 原理

在中性条件下用硝酸—高氯酸消解试样，将所含磷全部氧化为正磷酸盐，在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。 2.5.2 操作步骤

（1）消解：分别取两份25mL试样于两个锥形瓶中，分别进行如下操作：加入2颗玻璃珠，加入2mL浓硝酸加热至10mL，冷

却后加入5mL浓硝酸再次加入至10mL，放冷，加入3mL浓高氯酸至剩下3—4mL。放冷。往消解好的试样加入10mL水、一滴酚酞滴加1mol/L氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液至微红色刚好褪去，移入50mL容量瓶中。待显色。

标准溶液配制：称量0.2197g磷酸二氢钾固体溶解在1000mL 容量瓶中，加入800mL水、5mL（1：1）硫酸，用水稀释至刻线，磷含浓度为50.0ug/L，将8.0mL50.0ug/L

标准溶液转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻线，含磷浓度为2.00 ug/L。取8支50mL容量瓶分别加入0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、15.00ml已经配好的含磷浓度为

2.00ug/L的标准溶液，待显色。

（2）显色：显色时间与吸光度关系测定：取一瓶已加入5.00ml的标准物的配置好的

50ml标准液，加入2mL钼酸盐溶液，摇匀，30秒后加入1mL抗坏血酸溶液，加水至标线，充分混匀。选用660nm波长每隔5min测定一次吸光度。得出最适合显色时间。

（3）测定：测定波长与吸光度关系：取已用于测定显色时间与吸光度关系的试样接着做实验。选用650nm到750nm每隔10nm测量一次。得出最大吸收波长。

表四 显色时间与吸光度关系 显色时间（min） 吸光度 5 0.096 10 0.097 15 0.097 20 0.097 25 0.096 吸光度-显色时间曲线图0.09720.0970.0968度0.0966光吸0.09640.09620.0960.0958051015202530显色时间/min图一 显色时间与吸光度关系图

由图一可得到10min,吸光度稳定在0.097左右不再上升，到25min吸光度出现了下降。所以最适显色时间为10min。

表五 测量波长与吸光度关系 波长nm 吸光度 650 0.094 660 0.096 670 0.101 680 0.105 690 0.109 700 0.111 705 0.112 710 0.113 715 0.112 720 0.112 730 0.109 740 0.107 750 0.104

波长-吸光度曲线图0.120.10.08mn/长0.06波0.040.020640660680700720740760吸光度

图二 测定波长与吸光度关系图

由图二可知在710nm以前，随着测定波长的增长，吸光度逐渐增大，而在710nm到720nm处吸光度缓慢变化，基本不变，715nm后随着测定波长的增长，吸光度逐渐减小。所以选择最佳测定波长为710nm。 （4）标准曲线的绘制：取8支已装入标准溶液的容量瓶，加入显色剂进行显色10min，在710nm测定吸光度。（表六） 标准加入 物体积5.00 7.00 10.00 15.00 （ml） 标准物含 量（ug） 10.00 14.00 20.00 30.00 吸光度 0.120 0.169 0.234 0.342 标准加 入物体0.00 0.50 1.00 3.00 积（ml） 标准物 含量0.00 1.00 2.00 6.00 （ug） 吸光度 0.009 0.021 0.029 0.077

测定：取一瓶已消解的试样加入显色剂，预电解一定时间，使之富集；然后，将电位显色10min，在710nm处测定吸光度，由于国标已测定消解过程产生的影响很小，本实验时间有限，所以没有做空白实验。

标准曲线3530y = 89.551x - 0.8301R2 = 0.999725)gu20（量含15物准标105000.10.20.30.4-5吸光度

图三.标准物含量-吸光度标准曲线 Y=89.551x-0.8301 R2=0.9997 测得样品的吸光度为0.142 则其浓度为4.4161ug

2.5.3.计算与结果 珠江水中总磷含量：

C=m/v=4.4161/25=0.1766mg/L 2.6阳极溶出伏安法测定水质中镉、铜、铅含量

2.6.1 范围 ：

本方法适用于测定饮用水，地面水和地下水中的镉、铜、铅，适用范围为 1~1000 .g/L 在 300 s 的富集时间条件下检测下限可达 0.5 .g/L。 2.6.2 原理 ：

阳极溶出伏安法又称反向溶出伏安法，其基本过程分为二步：先将待测金属离子在比其 峰电位更负一些的恒电位下，在工作电极上

由负 向正的方向扫描，使富集在电极上的物质氧化溶出，并记录其氧化波。根据溶出峰电位确定被测物质的成分，根据氧化波的高度确定被测物质的含量。电解还原是缓慢的富集，溶出是突然的释放，因而作为信号的法拉第电流大大增加，从而使方法的灵敏度大为提高。采用差分脉冲伏安法可进一步消除干扰电流提高方法的灵敏度 2.6.3试样制备：

（1）标准溶液的配制：

镉、铜、铅三种离子的标准贮备溶液：各称取含 0.5000 g 金属的硝酸镉、硝酸铜、硝酸 铅药品（自行计算称取质量），以 0.1%硝酸溶液溶解，转移到 500 mL 容量瓶中，用 0.1% 硝酸溶液稀释至标线，摇匀，贮存在聚乙烯瓶或者硼硅玻璃瓶中，此溶液每毫升含 1.00 mg金属离子。 三种金属离子的标准溶液：由上述各标准贮备溶液以 0.1%硝酸溶液适当稀释而成，低浓度的标准溶液用前现配。（珠江水样推荐配制镉：2.5 mg/L、铅：10 mg/L、铜：20 mg/L的单标溶液，用时现配，不可久置）

（2）试样的配制：取100 mL 新鲜采集的水样或已酸化的水样于大烧杯中，加入 5 mL 浓硝酸，盖上表面皿，在电热扳上加热消解至约 10 mL，冷却后加入浓硝酸和高氯酸各 10 mL，继续加热消解，蒸至近干，冷却，用水溶解至 30 mL，煮沸以驱除氯气或氮氧化物，定容至 50 mL 容量瓶中（若有残渣，与溶液一起转移定容），摇匀待用。 2.6.4操作步骤：

仪器和电极的准备按使用说明书进行。 （1）校准曲线的绘制

分别各取一定体积的标准溶液，置于 10 mL 比色管中，加 1 mL 支持电解质，用水稀 释至标线，混合均匀，倾入电解杯中。将电势扫描范围选择在-0.80~+0.2 V，通氮除氧，在-0.80 V 富集 100 s，静置 3 s 后由负向正方向进行扫描。富集时间可根据浓度水平选择，低浓度宜选择较长的富集时间，记录伏安曲线，对峰高作空白校正后绘制峰高浓度曲线。

（2）样品的测定

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