工业循环水水质分析方法

工业循环冷却水系统水质

分 析 方 法

南京蓝鲸水处理有限责任公司

目 录

一、 工业循环冷却水水质分析方法规则????????2 二、 工业循环冷却水中PH值测定方法????????3 三、 工业循环冷却水中碱度测定方法?????????6 四、 工业循环冷却水中浊度测定方法?????????9 五、 工业循环冷却水中溶解性固体测定方法??????11 六、 工业循环冷却水中钙离子测定方法????????13 七、 工业循环冷却水中镁离子测定方法????????15 八、 工业循环冷却水中铁离子测定方法????????18 九、 工业循环冷却水中锌离子测定方法????????21 十、 工业循环冷却水中铜离子测定方法????????25 十一、 工业循环冷却水中铝离子测定方法??????27 十二、 工业循环冷却水中氯离子测定方法??????30 十三、 工业循环冷却水中硫酸根离子测定方法????33 十四、 工业循环冷却水中正磷酸盐测定方法?????39 十五、 工业循环冷却水中总无机磷酸盐测定方法???41 十六、 工业循环冷却水中总磷酸盐测定方法?????43 十七、 工业循环冷却水中游离性余氯测定方法????47 十八、 工业循环冷却水中化学耗氧量测定方法????49 十九、 工业循环冷却水中电导率的测定方法?????54

二十、 工业循环冷却水中的矿物油的测定方法????56

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工业循环冷却水水质分析方法规则

1. 标准中所载入的分析方法用于非铬系工业循环冷却水水质的控制分

析或仲载分析。

2. 本标准中并列的测定方法，可根据实际情况选用。

3. 化学分析用的水和试剂应适合下列要求；

3.1 所用的水应为去离子水或蒸馏水。

3.3 用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。 3.4 所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。

3.5 固体试剂配制的非标准溶液均以%(m/v)表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100ml混匀而成。如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。

液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度表示外，其它均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3盐酸溶液，系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。

3.6缓冲溶液配制后，应以酸度计进行测定，或用精密PH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的PH值。

4 化学分析中所用的玻璃量器和分析天平须进行校正。

5 除专门指定者外，一般过滤使用定性滤纸。

3.2 所用的试剂应为分析纯或优级纯。

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工业循环冷却水中PH值测定方法

本方法适用于循环冷却水，天然水及污水中PH值的测定。 1 方法提要

本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，通过测量两电极之间的电动势来测定水样的PH值。 2 仪器与试剂 2.1 仪器：

2.1.1 酸度计：0~14PH，最小分度0.1PH值； 2.1.2 饱和甘汞电极； 2.1.3 PH玻璃电极：0~14PH 2.2 试剂：

2.2.1 PH=4.00标准PH缓冲溶液； 2.2.2 PH=6.86标准PH缓冲溶液； 2.2.3 PH=9.18标准PH缓冲溶液；

注：以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内已有商品出售。 3试验步骤：

3.1 按酸度计说明书调试仪器。

3.2 PH定位：根据具体情况，选择下列一种方法定位。

3.2.1 单点定位：本法定位时应选用一种其PH值与被测水样接近的标准缓冲液。定位前先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干(勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入干净塑料杯内，浸入电极。稍摇动塑料杯数秒钟。调节PH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值。重复调零、校正及定位1-2次，直至稳定为止。

3.2.2 两点定位：先取PH7标准缓冲溶液按3.2.1方法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选PH4缓冲液，若为碱性，选PH9缓冲液)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后,把

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电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，调整定位旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的PH值。反复1-2次两点定位至稳定为止。

3.2.3 三点回归定位：洗干净三个塑料杯，分别倒入PH4、7、9标准缓冲液。取其中一个先按3.2.1手续定位后，再测定另两个标准缓冲液的PH值。把三个标准缓冲液在测定温度下的标准xi与相应的PH读数值yi按公式(2)及(3)求出回归方程式(1)

y?a?bx1??xi???yi?nb?122??x?x?in?i?yi?b?xia?ni?1,2,??n^^?1???xyii?2??3? 式中；xi ---分别为标准缓冲液在测试温度下的PH标准值； yi ---分别为标准缓冲液在PH计上相应的PH读数值； n---为测试的次数；

y??未知水样在PH计上的PH读数值；x??未知水样经回归计算后^^

若由三个读数值yi (i=1,2,3)按(1)式求出的回归值xi与标准值xi之差，都不大于0.04PH单位，可认为电极及仪器正常，可进行水样的PH值测定。 3.3水样的测定：将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后，调节PH计上温度补偿旋钮至所测水样温度，并重新校正仪器至满刻度(注意：定位旋钮保持不变)，浸入电极并进行测定。记下读数。

注：① 新使用或长期不用的玻璃电极，在使用前应在蒸馏水中浸泡48小时以上。

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② 酸度计系高输入阻抗(≥1012Ω)的毫伏计，使用时要注意甘汞电极接

线柱与玻璃电极插口之间的绝缘性能良好，否则读数不稳和不准。 ③ 对于缓冲性能较弱的水样，最好用水样反复洗电极4～6次后，再

进行测量。

④ 若玻璃电极表面污染，可用盐酸(1+20)浸2小时，去除沉淀积物，或用合成冼涤剂浸1小时去除油污，然后再用水洗净，浸入水中备用。 4 计算

若为单点定位或两点定位，PH读数值就是测定值。

若为三点回归定位，则以3.2.3回归定位所得的回归方程求出水样PH读数值的回归值作为测定值。 5容许差

5.1平行测定结果的差数不应大于：

精密酸度计0.05PH， 通常酸度计0.1PH； 5.2取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的PH值。

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工业循环冷却水中碱度测定方法

指示剂法：本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为10毫克当量/升以下。若超过上述范围，可适当少取水样。 1方法提要

中和1升水样至某一指定PH值时所需酸的毫克当量数，称为碱度。分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂代替酸度计来指示终点。 2试剂

2.1 盐酸：0.1N；

2.2 甲基橙指示剂：0.1%溶液；

2.3酚酞指示剂：0.5%的50%乙醇溶液，滴加0.01N氢氧化钠溶液至出现微红色。 3准备工作

3.1 0.1N盐酸标准溶液的配制和标定：

3.1.1 配制方法：取9ml浓盐酸于1升玻璃瓶中，用水稀释至 1 升，摇匀。

3.1.2 标定方法：准确称取经180℃烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠0.15g左右，置于250ml锥形瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水100ml和4滴甲基橙指示剂，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。记下盐酸标准溶液的毫升数，盐酸的当量浓度按下式计算： N?4试验步骤 4.1酚酞碱度的测定

吸取100ml水样于250ml锥形瓶中，加4滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用0.1N盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，记下用量P(毫升)。 注：如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度。

4.2甲基橙碱度测定

W

V?53.066391090.doc 6

在测定过酚酞碱度的上述水样中，再加4滴甲基橙指示剂，若水样出

现黄色，用0.1N盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。

注:①为有助于掌握甲基橙碱度滴定终点，可按3.1.2注①和注②配PH=4.5缓冲溶液，作为滴定终点的标准颜色。

②亦可采用甲基红—溴甲酚绿混合指示剂(称取100mg溴甲酚绿溶于100ml 95%乙醇溶液中，再200mg甲基红溶于100 ml 95%乙醇溶液中，以3+1混合)，滴定终点由浅蓝色变为浅绿色，变色明显。 量。

④若水样中余氯过高，则会使指示剂退色。浊度、色度如过高，也就会影响滴定终点的观察。(如遇上述情况，可采用电位法)。 5 计算

5.1 水样中酚酞碱度X(毫克当量/升)按下式计算

X?P?N?1000 V③测得的碱度可按下面5.2注②计算水中OH?，CO32?，HCO3?的含

式中： P—滴定时消耗的盐酸标准溶液的体积，毫升； N—盐酸标准溶液的当量浓度； V—水样的体积，毫升。 Y?M?N?1000

V5.2 水样中甲基橙碱度Y(毫克当量/升)按下式计算

式中: M—滴定时消耗的盐酸标准溶液的总体积，毫升； N—盐酸标准溶液的当量浓度； V—水样的体积，毫升。 注；①总碱即为甲基橙碱度。

②假定：a.整个碱度仅归因于重碳酸盐，碳酸盐和氢氧化物三种形式(其中HCO3?和OH?不能共存)。

b.水样中没有其它弱无机酸盐或有机酸成分。则在化学计量的基础上可参考下表分别计算水中的氢氧化物，碳酸盐，重碳酸盐含量。

酚酞碱度，甲基橙碱度与水中各类碱度的关系表

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OH?碱度 P与M的关系 M-P=O P P=0 0 2P=M 0 2P＜M 0 2P＞M 2P-M 例如：当p=0量，则 2?碱度 CO3?碱度 HCO30 0 M或2P 2P 2(M-P) 61?M?N?1000

V0 M 0 M-2P 0 HCO3?(毫克/升)= 当2P＜M时，则： CO32?(毫克/升)=

30?2P?N?1000

V61?(M?2P)?N?1000 HCO3?(毫克/升)=

V 余类推，式中符号见5.1和5.2

③此法不受颜色，浊度以及个人视力的影响，水稳剂对本法基本无干扰。 6 容许差

6.1 碱度在0.2～10毫克当量/升范围内，两次平行测定之差不得超过0.06毫克当量/升。

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的碱度。

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工业循环冷却水中浊度测定方法

本方法适用于测定10毫克/升以下的循环冷却水低浊度.

1 方法提要

本方法系以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。此混悬条件比较容易控制，故以此作为浊度标准液。 2仪器与试剂 2.1 仪器：

2.1.1 分光光度计；420nm 2.2试剂

2.2.1六次甲基四胺 2.2.2硫酸肼。 3 准备工作 3.1，贮存混悬液

3.1.1溶液A-溶解1.00g硫酸肼[(NH2)2H2SO4]于水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

3.1.2溶液B-溶解10.00g 六次甲基四胺[(CH2)6N4]于水中，移入100ml容量瓶中，稀释至刻度。

3.1.3量取5.0ml溶液A和5.0ml溶液B，放在100ml容量瓶内混匀后，在25±3℃静置24小时，然后稀释至刻度，并混匀。此贮存混悬液的浊度 注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次。 3.2标准浊度混悬液

吸取10.00ml贮存混悬液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀，此混悬液的浊度为40毫克/升。 3.3标准浊度曲线的绘制

是400毫克/升。

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用移液管分别吸取上述标准浊度混悬液(40毫克/升)5、10、15、20、25、30ml置于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，以上各液的浊度分别为2、4、6、8、10、12毫克/升，在分光光度计上于420nm波长处，用3cm比色皿，以蒸馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 4试验步骤

取色度不大，未过滤的水样，按本方法3.3条绘制标准曲线的方法，以蒸馏水为对照， 测定其吸光度，在标准曲线上查得相应水样的浊度。 注：①色度较大的水样，可将该水样用慢速滤纸过滤后作为对照，测定未过滤水样的吸光度。在标准曲线上查得相应的水样浊度。

②也可采用上海自来水公司水表厂生产的浊度计进行测定，但浊度小于5毫克/升以下的水样不宜采用。 5容许差

5.1浊度在5～8毫克/升范围内，平行测定两个结果的差数，不应超过0.6毫克/升。

4. 2取两次平行测定结果的算术平均值表示水样的浊度。

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工业循环冷却水溶解性固体测定方法 HG5-1504-85

甲、重量法

本方法适用于测定循环冷却水和天然水、工业污水的溶解性固体。 1方法提要

本方法是取过滤后一定量的水样，在指定温度下烘干,所得固体残留物作为溶液性固体。实际上也包括水中可滤过的而又不易挥发的物质在内。

2 仪器与材料

2.1慢速定量滤纸或G5玻璃砂芯漏斗； 2.2玻璃蒸发皿； 2.3恒温水浴； 2.4烘箱. 3 试验步骤

3.1 取直径8cm左右的玻璃蒸发皿，在105-110℃烘箱中烘30分钟后，放在干燥器中冷却30分钟，在分析天平上称重，重复上述操作，至恒重量W1克。

3.2 吸取用慢速滤纸(或G5玻璃砂芯漏斗)过滤的水样100ml于100ml上述已称重的蒸发皿中，置水浴上蒸发至将近干涸。再将蒸发皿放在105-110℃烘箱中60分钟，取出后，置于干燥器中冷却30分钟称重。 3.2 将称重过的蒸发皿再放入105-110℃洪箱中，30分钟后取出，置于干燥器中冷却30分钟，称重，反复操作至两次重量相差不超过0.0004g,其重量为W2(克) 4 计算

水样中溶解性固体X(毫克/升)，按下式计算:

?W?W??10 V?216V 式中：V—水样的体积，毫升; W1—蒸发皿重，克；

W2—水样蒸干后的总溶固和蒸发皿重，克.

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5容许差

本方法的精确度受溶解性固体的本性和数量的影响，同时也受烘干温度的影响，无明确界限，以一次测定结果为准。

乙、电导法

本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的溶解性固体。

1方法提要

本方法基于各种可溶性强电解质在水中具有一定的导电能力，因而冷却水的电导率能间接地表示出溶解物质的含量，从而使溶解性固体的测定更为简便快速。 2 仪器

2.1 电导仪；

2.2 温度计(0-50℃)； 2.3 其余仪器同甲法。 3 试验步骤

3.1 用重量法标定电导率：

循环冷却水每浓缩至2,3,4,5,6倍时，分别取两份水样。1份按上述重量法测定溶解性固体含量G(毫克/升)，另一份在恒温水浴中恒温到25℃。测定其电导率D(微西门子/厘米)。绘制电导率——溶解性固体曲线。 3.2水样的测定；

以烧杯盛取水样，置恒温水浴中，等水样温度达到25℃时，测定其电导率D′(微西门子/厘米)。

注：①每次测定的水样电导率必须在电导率—溶解性固体曲线范围内，否则，测定误差大。

②水样亦可在室温测定，用电导与温度关系式进行换算：

D25D1?1?0。022?t?25?

式中： t—水样的温度(℃)；

D1—t℃水样的电导率； D25—25℃水样的电导率。 4 计算

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水样中溶解性固体含量X(毫克/升)。可直接以水样的电导率从电导率66391090.doc 13

—溶解性固体曲线求出。 5容许差

容许差规定同甲法。

工业循环冷却水中钙离子测定方法

本方法适用于循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于10毫克/升。 1 方法提要

本方法采用钙黄绿素为指示剂。在PH≥12时，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液螯合滴定水样中钙离子。 2 仪器与试剂 2.1仪器

2.1.1 微量滴定管：酸式10ml； 2.1.2 滴定管: 酸式50ml； 2.2 试剂；

2.2.1 氢氧化钾：20%溶液； 2.2.2 三乙醇胺；1+2溶液； 2.2.3 盐酸：1+1溶液； 2.2.4 氧化锌：基准物质； 2.2.5 氨水； 2.2.6 氯化铵； 2.2.7 酚酞； 2.2.8 氯化钾； 2.2.9 醋酸； 2.2.10 醋酸钠； 2.2.11 钙黄绿素指示剂； 2.2.12 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)； 2.2.13 铬黑T：0.5%酒精溶液。 3 准备工作

3.1 氨性缓冲溶液(PH=10)：称取67.5g氯化铵溶于300ml水中，加570ml浓氨水，再用水稀释至1升。

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3.2 钙黄绿素—酚酞混合指示剂；称取0.2g钙黄绿素，0.07g酚酞置于玻璃研钵中，加20g氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的钙黄绿素----酚酞试纸。

3.3 0.01M氧化锌标准溶液配制方法：称取于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.8137g，称准至0.0002g，加入20ml 1+1盐酸，加热溶解后，移入1升容量瓶中，稀释到刻度，摇匀。 3.4 0.01M EDTA 标准溶液。

3.4.1 配制：称取3.72gEDTA, 溶于1升水中，摇匀。 3.4.2 标定：

a.准确吸取25ml 0.01M氧化锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加70ml水及10ml PH=10的氨性缓冲溶液，加入3滴0.5%铬黑T指示剂，或一条铬黑T试纸，用0.01M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。

b．EDTA 标准溶液的摩尔浓度M按下式计算：

M1 * V1 M=

V - V1

式中V----消耗的EDTA标准溶液体积，毫升；

M1――氧化锌标准溶液的摩尔浓度； V1--－吸取氧化锌标准溶液的毫升数；

V0--－空白溶液所消耗的EDTA标准溶液的体积，毫升。

4 试验步骤

4.1 用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样50ml于250ml锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟后，冷却至50℃以下，再加20%氢氧化钾5ml，加30mg钙黄绿素--酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿素--酚酞试纸，在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色萤光突然消失，并出现红色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的毫升数。 注：①水样中的EDTMP大于10毫克/升，六偏磷酸钠大于6毫克/升或含有聚丙烯酸及大量重碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后

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再滴定，可消除干扰。

②在水中有微量三价铁和铝离子干扰本法时，可在加入20%氢氧化钾溶液前，先加入2-3ml 1+2三乙醇胺溶液，但用量不能太多，否则终点不明显。

③有锌离子时，加入氢氧化钾溶液调节PH=14。可消除干扰。 ④本方法也可采用钙指示剂指示终点。 5 计算

水样中钙离子含量X(毫克/升)按下式计算

X?M??Vi?Vo??40.08?1000

V式中：M――EDTA标准溶液摩尔浓度；

Vi――消耗的EDTA标准溶液体积，毫升； V――所取水样的体积，毫升；

VO――滴定空白溶液时，所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

40.08---钙的原子量。 6 容许差

6.1 含钙离子50毫克/升的水样，平行测定两个结果间的差数，不应超过0.21毫克/升。

6.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的钙离子含量。

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工业循环冷却水中镁离子测定方法

本方法适用于测定循环冷却水，天然水中的镁离子，其含量在10—200毫克/升。 1 方法提要

在PH=10的氨性缓冲液中，用酸性铬蓝K为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液螯合滴定钙镁含量，从中减去钙量为镁量。 2 试剂

2.1 酒石酸钾钠：5%溶液； 2.2 三乙醇胺；1+2水溶液； 2.3 氯化铵；

2.4 萘酚绿B：试剂级； 2.5 氨水；

2.6 酸性铬蓝K：试剂级； 2.7 巯基乙醇：(硫代乙醇酸)。 2.8 硝酸钾。 3 准备工作

3.1 氨性缓冲溶液(PH=10)

称取67.5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml浓氨水，用水稀释至1升，最好用酸度计核对PH值。

3.2 酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂：

称取0.1g酸性铬蓝K和0.15g萘酚绿B置于研钵中，加10g干燥硝酸钾，研磨均匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的酸性铬兰K—萘酚绿B试纸。

3.3 0.01m EDTA 标准溶液。

配制和标定见循环水中钙离子的测定方法中3.4。 4试验步骤

4.1 吸取经中速滤纸过滤后水样50ml于250ml锥形瓶中，加入10ml氨性缓冲溶液。

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注：若水样中含有铁铝离子，可在加入氨性缓冲溶液前加入5%洒石酸钾钠2ml，1+2三乙醇胺2ml，若水样中含有锌，则在加入缓冲溶液前，先加入抗坏血酸0.1g，巯基乙醇0.5ml，然后加1+2三乙醇胺2-3ml。 4.2 加入少量酸性铬蓝K--萘酚绿B指示剂，或一条酸性铬兰K—萘酚绿B试纸，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA标准溶液毫升数V2。 5计算

水样中镁离子含量X(毫克/升)按下式计算： X??V2?V1??M?24.31V?1000

式中：V1—滴定钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； V2—滴定钙镁合量时所消耗EDTA标准溶液的体积，毫升； M—EDTA标准溶液的摩尔浓度； V—吸取水样体积，毫升； 24.31—镁的原子量。 6、容许差

6.1含镁离子7毫克/升的水样平行测定两个结果间的差数不应超过0.54毫克/升。

6.2取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样中镁离子的含量。

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工业循环冷却水中铁离子测定方法

磺基水杨酸分光光度法：本方法适用于测定循环冷却水的铁离子，其含量为0～3毫克/升。 1方法提要

本方法系在PH9～11.5时，三价铁离子能与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁络合物更为稳定的黄色络离子，从而消除了聚磷酸盐干扰，以分光光度法测定铁离子含量。 2 仪器与试剂 2.1仪器：

2.1.1分光光度计：420nm； 2.2试剂：

2.2.1磺基水杨酸：10%水溶液； 2.2.2 氨水：1+1水溶液； 2.2.3 硝酸；

2.2.4 盐酸：1+1水溶液 2.2.5 高纯铁丝：99.9%： 2.2.6硫酸亚铁铵：优级纯。 3 准备工作

3.1 铁标准溶液的配制方法；

3.1.1准确称取高纯铁丝0.25g于250ml烧杯中，加20ml 1+1盐酸，加热使之溶解，冷却后转移到250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液为1毫克/毫升亚铁离子，再吸取此溶液1ml于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，即亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。

3.1.2 或称取0.7020g硫酸亚铁胺，溶于50ml水中，加20ml浓硫酸，转移入1升容量瓶中稀释至刻度，此溶液含亚铁离子为0.1毫克/毫升，用移液管吸此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，得亚铁离子为0.01毫克/毫升溶液。

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4试验步验；

4.1 用移液管吸取10ml经慢速滤纸过滤后水样于100ml锥形瓶中，加入1ml 1N硫酸溶液及50mg过硫酸铵—硫酸钠分解剂，将锥形瓶放在置有石棉网的小电炉上均匀加热煮至溶液刚好干稠并刚冒浓厚白烟为止。

4.2 稍冷，加入10ml水，4～40mg亚硫酸钠粉末或10滴甲醇，再在电炉上微沸30～60秒取下，将溶液小心转移到50ml比色管中，并用少量水冲洗原锥形瓶几次，洗液并入比色管中，(溶液应控制在25ml左右)。 4.3 加入4ml钼酸钠—硫酸钠－硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分钟后取出，流水冷却，用水稀释至刻度，立即用1cm比色皿，在660nm波长处，以试剂空白作对照测定其吸光度，从标准曲线上查得相应总磷酸盐的含量。

注：①蒸干这一步是本方法的关键，因此应小心操作。

②如循环水中有机物质较多，过硫酸铵—硫酸钠分解剂可适当多加一些，当蒸干冒白烟时有机物碳化变黑，这时应在加亚硫酸钠微沸后进行过滤。 5计算

试样中总磷酸盐含量X(毫克/升)按下式计算；

X?a?1000 V 式中：a――从标准曲线上查得相应的磷酸盐(以PO43-计)毫克数。 V---吸取水样的毫升数。

有机膦酸盐(以PO43-计，毫克/升)=总磷酸盐-总无机磷酸盐

有机膦酸盐(以EDTMP酸计，毫克/升)= 有机膦酸盐(以PO43-计,)×1.15 有机膦酸盐(以HEDP计，毫克/升)= 有机膦酸盐(以PO43-计,)×1.08 有机膦酸盐(以ATMP计，毫克/升)= 有机膦酸盐(以PO43-计,)×1.04 1.15---系PO43-换算为EDTMP酸的系数 1.08---系PO43-换算为HEDP酸的系数 1.04---系PO43-换算为ATMP酸的系数 6容许差

5. 1平行测定两个结果间的差数不大于：

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总磷含量(毫克/升) 差数(毫克/升) ＜10 0.3 10～20 1.0 5.2取平行测定两个结果的算术平行值作为水样中总磷酸盐(以PO43-计)的含量。

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工业循环冷却水中游离性余氯测定方法

邻联甲苯胺法，本方法适用于不含亚硝酸根离子的水样中游离性余氯测定。测定范围0.01--15毫克/升。 1 方法提要

水样中游离氯与邻联甲苯胺作用，生成黄色（或桔黄色）的二盐酸绲式邻联甲苯胺。根据颜色的深浅与标准色比较，测出水样中游离氯含量。EDTMP在10ppm以下不影响测定，正常情况下循环水的Fe3+不影响测定。NO2－干扰测定。 2 仪器与试剂 2.1 仪器:

2.1.1 100毫升具塞比色管一套。 2.2 试剂:

2.2.1 无水磷酸氢二钠； 2.2.2 磷酸二氢钾； 2.2.3 重铬酸钾； 2.2.4 铬酸钾； 2.2.5 盐酸； 2.2.6 邻联甲苯胺。 3 准备工作 3.1 磷酸盐缓冲液.

3.1.1 磷酸盐缓冲储备液配制:将无水磷酸氢二钠放在105--110℃烘箱内，2小时后取出置于干燥器内冷至室温，称取22.86g，另将磷酸二氢钾放在105--110℃烘箱内同样处理，并称取46.14g。将上述二试剂共同溶于水中，稀释到1000ml。静置4天后过滤。滤液称为储备液。

3.1.2 磷酸盐缓冲使用液配制（PH6.45）:将上述磷酸盐储备液200 ml加水稀释至1000 ml。

3.2 重铬酸钾----铬酸钾溶液。

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配制方法:称取0.1550g，105--110℃烘箱内干燥处理过的重铬酸钾及0.4650g同样干燥处理过的铬酸钾放在400 ml烧杯中，用磷酸盐缓冲使用液稀释至刻度，此有色溶液的颜色相当于1毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。 3.3 邻联甲苯胺溶液

配制方法：称取1 g纯邻联甲苯胺加于5ml 20%盐酸中，在研钵中研成糊状，加入150－200 ml水，使其完全溶解，放在1升容量瓶中补加到505 ml，最后加入20%盐酸至1升,储于棕色瓶中。（溶液如有色，可再加1 g粉末状活性碳，加热煮沸搅拌，取下在室温放置过夜，过滤后使用）。 3.4 标准色阶的配制

取100 ml具塞比色管5支,分别准确移入重铬酸钾----铬酸钾溶液100，50，15，10，1 ml，用磷酸盐缓冲使用液稀释至刻度，摇匀。它们分别相当于1，0.5，0.15，0.1，0.01毫克/升余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。

注：标准色阶的梯度和数量，可根据实际需要调整。 4 试验标准

吸取水样100 ml于具塞比色管中，加入5.0 ml邻联甲苯胺溶液.立即摇匀,30秒内与标准余氯色阶比较求得水样游离性余氯含量。 注；含NO2－水样应用DPD分光光度法测定游离性余氯含量。

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工业循环冷却水中化学好氧量测定方法

高锰酸钾法

本方法适用于测定对重现性要求不太高的化学好氧量，目的仅在于了解有机化合物含量前后变化的相对比较值。 1 方法提要

高锰酸钾在酸性溶液中呈较强的氧化性，其后，加入过量的草酸钠标准溶液还原未反应的高锰酸钾，再以高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求得水样中所有还原性物质消耗的高锰酸钾。 2 仪器与试剂

2.1 仪器: 玻璃烧结漏斗，100ml，G4。 2.2 试剂:

2.2.1 硫酸: 配成1+3溶液； 2.2.2 草酸钠:优级纯； 2.2.3高锰酸钾。 3准备工作

3.1 0.1N草酸钠标准溶液。

将草酸钠于150－200℃温度下烘40－60分钟，经干燥器冷却后，准确称取3.350g，溶于水中，再移到500 ml容量瓶中，用水稀释到刻度。 3.2 0.01N草酸钠标准溶液。

用移液管吸取50 ml 0.1N草酸钠标准溶液于500 ml容量瓶中，用水稀释到刻度。

3.3 0.1N高锰酸钾标准溶液。

称取高锰酸钾3.2 g溶于1升水中，在沸腾水浴上煮沸2小时以上，放置过夜，用玻璃沙芯漏斗过滤，于棕色瓶中保存。 3.4 0.01N高锰酸钾标准溶液：

3.4.1 配制：用移液管吸取0.1N高锰酸钾标准溶液50 ml于500 ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。

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