测定熔点(3)

这时PH2O = 703.5 mmHg

PC6H5CHO = 760-703.5 = 56.5 mmHg，MC6H5CHO = 106，MH2O = 18，代入上式得 WC6H5CHO/WH2O=106×56.5 / 18×703.5 = 0.473 (g)

即每蒸出0.473 (g) C6H5CHO，需蒸出水的量为1 g，若蒸10 mL C6H5CHO，需出水量（理论）：10×1.041 / 0.4733 = 10.41 / 0.473 = 22 mL（H2O）

即蒸馏10 mL C6H5CHO，有22 mLH2O被蒸出。这个数值为理论值，因为实验时有相当一部分水蒸气来不及与被蒸馏物做充分接触便离开蒸馏瓶，同时苯甲醛微溶于水，所以实验蒸馏出的水量往往超过计算值，故计算值仅为近似值。

三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）

水蒸气蒸馏装置的正确安装及使用。

图 水蒸汽蒸馏装置

接水蒸气发生器少量物质的水蒸气蒸馏装置

【操作步骤】

1、把要蒸馏的物质倒入烧瓶中，其量约为烧瓶容量的1/3。操作前，水蒸气装置应经过检查，必须严密不漏气。

2、开始蒸馏时，先把T形管上的夹子打开，用火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时，再旋紧夹子，让水蒸气通入烧瓶中，这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息，不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰，使瓶内的混合物不致飞溅得太厉害，并控制馏出液的速度约为每秒钟2-3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝，在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。

3、在操作时，要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象，以及烧瓶中的液体是否发生倒吸现象。一旦发生这种现象，应立刻打开夹子，移去热源，找出发生故障的原 因；必须把故障排除后。方可继续蒸馏。

4、当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，一般可停止蒸馏。这时应首先打开夹子然后移去火焰。

四、实验关键及注意事项

1、明确水蒸气蒸馏应用于分离和纯化时其分离对象的适用范围。 2、保证水蒸气蒸馏顺利完成的措施。 3、实验过程中故障的判断及排除。 4、所分离样品的处理及纯化。

五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称 苯胺 分子量 性 状 93.13 无色油状液 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 184 溶解度：克/100ml溶剂 水 醇 醚 ∞ 3.6/18 ∞ 1.5860 1.022 -6 六、产率计算：

收集馏液总体积：18.8ml，其中苯胺2.8ml

馏出率2.83.0X100%=93%

七、提问纲要

1、蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？

2、 安全玻管的作用是什么？

3、 蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤

是什么？

4、计算苯胺在昆明自然条件下（94℃，83KPa）进行水蒸气蒸馏时的理论馏出百分率。

八、主要试剂用量、规格

苯胺3ml

九、时间分配及控制

计划安排：3.5

实验名称:柱层 析、薄 层 层 析

一、实验目的

1、了解色谱法分离提纯有机化合物的基本原理和应用。 2、掌握柱层析、薄层层析的操作技术。

二、实验原理

色谱法（Chromatography）亦称色层法、层析法等。

色谱法是分离、纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（分配）的不同，或其亲和性的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。

色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面:

1、分离混合物 一些结构类似、理化性质也相似的化合物组成的混合物，一般应用化学方法分离很困难，但应用色谱法分离，有时可得到满意的结果。

2、精制提纯化合物 有机化合物中含有少量结构类似的杂质，不易除去，可利用色谱法分离以除去杂质，得到纯品。

3、鉴定化合物 在条件完全一致的情况，纯碎的化合物在薄层色谱或纸色谱中都呈现一定的移 动距离，称比移值（Rf值），所以利用色谱法可以鉴定化合物的纯度或确定两种性质相似的化合物是否为同一物质。但影响比移值的因素很多，如薄层的厚度，

吸附剂颗粒的大小，酸碱性，活性等级，外界温度和展开剂纯度、组成、挥发性等。所以，要获得重现的比移值就比较困难。为此，在测定某一试样时，最好用已知样品进行对照。

Rf?溶质最高浓度中心至原点中心的距离溶剂前沿至原点中心的距离

4、观察一些化学反应是否完成，可以利用薄层色谱或纸色谱观察原料色点的逐步消失，以证明反应完成与否。

吸附色谱主要是以氧化铝、硅胶等为吸附剂，将一些物质自溶液中吸附到它的表面上，而后用溶剂洗脱或展开，利用不同化合物受到吸附剂的不同吸附作用，和它们在溶剂中不同的溶解度，也就是利用不同化合物在吸附剂上和溶液之间分布情况的不同而得到分离。吸附色谱分离可采用柱色谱和薄层色谱两种方式。

柱色谱常用的有吸附色谱和分配色谱两种。吸附色谱常用氧化铝和硅胶为吸附剂。分配色谱以硅胶、硅藻土和纤维素为支持剂，以吸收较大量的液体作为固定相。吸附柱色谱通常在玻璃管中填入表面积很大经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。当待分离的混合物溶液流过吸附柱时，各种成分同时被吸附在柱的上端。当洗脱剂流下时，由于不同化合物吸附能力不同，往下洗脱的速度也不同，于是形成了不同层次，即溶质在柱中自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若干色带，再用溶剂洗脱时，已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集；或将柱吸干，挤出后按色带分割开，再用溶剂将各色带中的溶质萃取出来

薄层色谱又叫薄板层析，是色谱法中的一种，是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术，属固-液吸附色谱，它兼备了柱色谱和纸色谱的优点，一方面适用于少量样品（几到几微克，甚至0.01微克）的分离；另一方面在制作薄层板时，把吸附层加厚加大，又可用来精制样品，此法特别适用于挥发性较小或较高温度易发生变化而不能用气相色谱分析的物质。此外，薄层色谱法还可用来跟踪有机反应及进行柱色谱之前的一种“预试”。

二、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）

正确装柱、制板、点样及分离操作

（1） （2） （3）

柱层析 薄层板在不同的层析缸中展开的方式

【操作步骤】 薄层色谱

1、薄层板的制备（湿板的制备）

薄层板制备的好坏直接影响色谱的结果。薄层应尽量均匀且厚度要固定。否则，在展开时前沿不齐，色谱结果也不易重复。在烧杯中放入2g硅胶，加入5—6ml蒸馏水，调成糊状。将配制好的浆料倾注到清洁干燥的载玻片上，拿在手中轻轻的左右摇晃，使其表面均匀平滑，在室温下晾干后进行活化。也可买市售的硅胶板切割成适宜大小备用。本实验用此法制备薄层板5片：吸附剂为硅胶G，用0.5%的羧甲基纤维素钠水溶液调成浆料。 2、点样

先用铅笔在距薄层板一端1cm处轻轻划一横线作为起始线，然后用毛细管吸取样品，在起始线上小心点样，斑点直径一般不超过2mm。若因样品溶液太稀，可重复点样，但应待前次点样的溶剂挥发后方可重新点样，以防样点过大，造成拖尾、扩散等现象，而影响分离效果。若在同一板上点几个样，样点间距离应为1。点样要轻，不可刺破薄层。

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