聚合硫酸铁(4)

3.1.8 聚合硫酸铁经过熟化后盐基度的变化

在上述各最佳条件下,将制得聚合硫酸铁静置熟化,当静置熟化时间(h)分别为0,24,48和72时,聚合硫酸铁的盐基度( %)分别为12.4,12.1,11.8,11.8和11.7由此可知,随着聚合硫酸铁静置熟化的时间越长,盐基度呈下降的趋势,但总体下降幅度不是很大;存放48h后,其盐基度已基本趋于稳定。

因此如图6,在分析聚合硫酸铁的盐基度时,反应结束就马上分析会造成结果略微偏高,存放48h后可基本达到稳定。这是由于水解聚合反应并非瞬间完成,在相当时间内,溶液均处于非平衡介稳状态。在此熟化期内,随着反应进行,水解产物形态组成也不断变化,溶液pH值也相应变化,因而出现盐基度随时间发生变化的现象。

13盐基度/(%)12111002448熟化时间/h7296

图6 熟化时间对盐基度的影响 Fig.6 The e ffect of aging time on the basicity

3.1.9 正交试验

通过以上单因素实验可得,聚合硫酸铁制备受投料比例(总铁与硫酸根比例)、反应温度、PH以及氧化剂用量等因素影响,本研究采取正交试验设计方案L9(43)取得较好结果。

试验中用 86g硫酸亚铁为基准,以温度、投料比、搅拌时间和氯酸钾为因素,进行4因素3水平的正交试验。并根据此制定了试验方案(见表4)。

表3因素水平表

Table 3 Table of factors vs level

水平 温度 总SO42-:总Fe 搅拌时间 氯酸钾

(℃) (mol/L) (h) (g)

13

1 45 1:1.25 2 6 2 55 1:1.35 2.5 9 3 65 1:1.45 3 12

表4 试验方案表

Table 4 Table of text formula

试验号 温度 总SO42-:总Fe 搅拌时间 氯酸钾

(℃) (mol/L) (h) (g) 1 45 1:1.25 2 6 2 45 1:1.35 2.5 9 3 45 1:1.45 3 12 4 55 1:1.25 3 9 5 55 1:1.35 2 12 6 55 1:1.45 2.5 6 7 65 1:1.25 2.5 12 8 65 1:1.35 3 6 9 65 1:1.45 2 9

3.2.0 正交试验结果分析

经以上设计方法制备的聚合硫酸铁是红褐色粘稠透明液体。产品经指标分析检测见表5。

表5 试验结果表

Table 5 Table of text result

序号 密度 PH 不溶物 全铁质量分数 盐基度

(g/cm3) (%) (%) (%) 1 1.42 2.08 2 12.17 11.8 2 1.44 1.84 2.5 12.10 11.2 3 1.45 2.30 3 12.12 12.1 4 1.45 2.40 3 12.10 12.3 5 1.47 1.90 2 12.12 11.2 6 1.48 2.10 2.5 12.13 13.0 7 1.44 2.10 2.5 12.12 11.3 8 1.44 2.40 3 12.17 10.5 9 1.50 2.30 2 12.12 12.4 标准 1.45 2.0～3.0 ?0.3 11.00 ?12.0 从表5实验结果表明,3号4号实验与比较标准基本相符,4号更接近标准。因此,选择4号。

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4 结论

本实验采用氯酸钾直接氧化法制取聚合硫酸铁，工艺方法简单，生产周期短，反应条件温和。制得符合标准的产品所需反应的较佳条件如下：硫酸根离子浓度与三价铁离子浓度比值为1.25,硫酸亚铁与氯酸钾的摩尔比为1:0.1,反应温度55,反应时间为2.5h,反应2.5h,可获得较高盐基度，产品呈红褐色粘稠状液体，产品存放48h基本稳定。

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