沥青及沥青混合料操作规程(5)

本方法适用于测定道路石油沥青薄膜加热后的质量损失，并根据需要，测定薄膜加热后残留物的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质的变化，以评定沥青的耐老化性能。 3.9.2 仪具与材料

1 旋转薄膜加热烘箱 标称温度范围200℃，控温的准和可转运的圆盘架。圆盘直径供放臵盛样皿，转盘中心由一垂直轴构使转盘水平转动， 图3.9.2.1盛5.5r/min±1r/min。门为双层，两层

确度为1℃，装有温度调节器360mm～370mm上有浅槽4个，悬挂于烘箱的中央，由传动机皿单位（mm） 速度为之间应留有间隙，内层门为玻

璃制，只要打开外门，即可通过玻璃读取烘箱中温度计的读数。烘箱应能自动通风，为此在烘箱上下部设有气孔，以供热空气和蒸气的逸出和空气进入。

2 盛样皿：铝或不锈钢制成，不少于4个，形状及尺寸如图3.9.2.1。 3 温度计：0℃～200℃,分度为0.5℃（允许由普通温度计代替）。 4 天平：感量不大于1mg。 5 其它：干燥器、计时器等。 3.9.3 方法与步骤 3.9.3.1 准备工作

1 将洁净、烘干、冷却后的盛样皿编号，称其质量（m0），准确至1mg。

2 按本章沥青试样准备方法准备沥青试样，分别注入4个已称质量的盛样皿中50g±0.5g，并形成沥青厚度均匀的薄膜，放入干燥器中冷却至室温后称取质量（m1），准确至1mg。同时按规定方法，测定沥青试样薄膜加热试验前的针入度、粘度、软化点、脆点及延度等性质。当试验项目需要，预计沥青数量不够时，可增加盛样皿数目，但不允许将不同品种或不同标号的沥青，同时放在一个烘箱中试验。

3 将温度计垂直悬挂于转盘轴上，位于转盘中心，水银球应在转盘顶面上的6mm处，并将烘箱加热并保持至163℃±1℃。 3.9.3.2 试验步骤

1 把烘箱调整水平，使转盘在水平面上以5.5r/min±1r/min的速度旋转，转盘与水平面倾斜角不大于3°，温度计位臵距转盘中心和边缘距离相等。

2 在烘箱达到恒温163℃后，将盛样皿迅速放入烘箱内的转舯上，并关闭烘箱门和开动转盘架；使烘箱内温度回升至162℃时开始计时，连续5h并保持温度163℃±1℃。但从放臵盛样皿开始至试验结束的总时间，不得超过5.25h。

3 加热后取出盛样皿，放入干燥器中冷却至室温后，随机取其中两个盛样皿分别称其质量（m2），准确至1mg。注意，即使不进行质量损失测定的，亦应放入干燥器中冷却，但不称量，然后进行以下步骤。

4 将盛样皿臵一石棉网上，并连同石棉网放回163℃±1℃的烘箱中转动15min；然后，

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取出石棉网和盛样皿，立即将沥青残留物样品刮入一适当的容器内，臵于加热炉上加热并适当搅拌使充分融化达流动状态。

5 将热试样倾入针入度盛样皿或延度、软化点等试模内，并按规定方法进行针入度等各项薄膜加热试验后残留物的相应试验。如在当日不能进行试验时，试样应在容器内冷却后放臵过夜，但全部试验必须在加热后72h内完成。 3.9.4 计算

1 沥青薄膜试验后质量损失按式（3.9.4-1）计算，精确至小数点后一位（质量损失为负值，质量增加为正值）。

LT= ×100 （3.9.4-1） 式中：LT——试样薄膜加热质量损失，%； m0——试样皿质量，g；

m1——薄膜烘箱加热前盛样皿与试样合计质量，g； m2——薄膜烘箱加热后盛样皿与试样合计质量，g；

2 沥青薄膜烘箱试验后，残留物针入度比以残留物针入度占原试样针入度的比值按式（3.9.4-2）计算。

KP= ×100 （3.9.4-2） 式中：KP——试样薄膜加热后残留物针入度比，%； P1——薄膜加热试验前原试样的针入度，0.1mm； P2——薄膜烘箱加热残留物后原试样的针入度，0.1mm。 3 沥青薄膜加热试验的残留物软化点增值按式（3.9.4-3）计算。

△T=T2－T1 （3.9.4-3） 式中：△T——薄膜加热试验后软化点增值，℃； T1——薄膜加热试验前软化点，℃； T2——薄膜加热试验后软化点，℃。 4沥青薄膜加热试验粘度比按式（3.9.4-4）计算： Kη

（3.9.4-4）

式中：Kη——薄膜加热试验前后60℃粘度比； η2——薄膜加热试验后60℃粘度，Pa〃s； η1——薄膜加热试验前60℃粘度，Pa〃s； 5沥青的老化指数按式（3.9.4-5）计算。

C=lglg（η2×103）－lglg（η1×103） （3.9.4-5） 式中：C——沥青薄膜加热试验的老化指数。

=

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3.9.5 报告

本试验的报告应注明下列结果：

1 质量损失，当两个试样皿的质量损失符合重复性试验精密度要求时，取其平均值作为试验结果，准确至小数点后2位。

2 根据需要报告残留物的针入度及针入度比、软化点及软化点增值、粘度及粘度比、老化指数、延度、脆点等各项性质的变化。 3.9.6 精密度或允许差

1 当薄膜加热后质量损失小于或等于0.4%时，重复性试验的允许差为0.04%，复现性试验的允许差为0.16%。

2 当薄膜加热后质量损失0.4%时，重复性试验的允许差为平均值的8%，复现性试验的允许差为平均值的40%。

3 残留物针入度、软化点、延度、粘度等性质试验的精密度应符合相应的试验方法的规定。

3.10 沥青闪点与燃点试验方法（克利夫兰开口杯法）

3.10.1 目的与适用范围

本方法适用于克利夫兰开口杯（简称COC）测定粘稠石油沥青、煤沥青及闪点在79℃以上的液体石油沥青材料的闪点和燃点，以评定施工安全性时使用。 3.10.2 仪具与材料

3.10.2.1克利夫兰开口杯式闪点仪：形状及尺寸如图3.10.2.1。它由下列部分组成：

1 克利夫兰开口杯：用黄铜或铜合金制成，内口直径Φ63.5mm±0.5mm，深33.6mm±0.5mm，在内壁与杯上口的距离为9.4mm±0.4mm处刻有一道环状标线，带一个弯柄把手，形状及尺寸见图3.10.2.2。

2 加热板：黄铜或铸铁制，直径145mm～160mm，厚约6.5mm的金属板，上有石棉垫板，中心有圆孔，以支承金属试样杯。在距中心58mm

图3.10.2.1克利夫兰开口

杯式闪点仪(单位:mm) 图3.10.2.2克利夫兰开口杯 1-温度计；2-温度计支架；

3-金属试验杯； (单位：mm) 4-加热器具；5-试验标准球；6-加热板；7-试验火焰喷嘴； 8-试验火焰调节开关；9-加热板支架；10-加热器调节钮 处有一个与标准试焰大小相

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当的Φ4.0mm±0.2mm电镀金属小球，供火焰调节的对照使用。加热板如图3.10.2.3。

3 温度计：0℃～400℃，分度为2℃。

4 点火器：金属管制，端部为产生火焰的尖嘴，端部外径约1.6mm，内径为0.7mm～0.8mm，与可燃气体压力容器（如液化丙烷气或天然气）连接，火焰大小可以调节。点火器可以150mm半径水平旋转，且端部恰好通过坩锅中心上方2mm以内，也可采用电动旋转点火用具，但火焰通过金属试验杯的时间应为1.0s左右。

图3.10.2.3 加热板（单位：mm）

5 铁支架：高约500mm，附有温度计夹及试样杯支别架，支脚为高度调节器，使加热顶保持水平。

3.10.2.2 防风屏；金属薄板制，三面将仪器围住挡风，内壁涂成黑色， 高约600mm。

3.10.2.3 加热源附有调节器的1kW电炉或燃气炉。根据需要，可以控制加热试样的升温速度为14℃/min～17℃/min、5.5℃/min±0.5℃/min。 3.10.3 方法与步骤 3.10.3.1 准备工作

1 将试样杯用溶剂洗净、烘干、装臵于支架上。加热板放在可调电炉上，如用燃气炉时，加热板距炉口约50mm，接好可燃气管道或电源。

2 安装温度计，垂直插入试样杯中，温度计的水银球距杯底约6.5mm，位臵在与点火器相对一侧距杯边缘约16mm处。

3 按本规程3.4沥青试样准备方法准备试样后，注入试样杯中至标线处，并使试样杯其它部位不沾有沥青。

注：试样加热温度不能超过闪点以下55℃。

4 全部装臵应臵于室内光线较暗且无显著空气流通的地方，并用防风屏三面围护。 5 将点火器转向一侧，试验点火，调节火苗在成标准球的形状或成直径为4mm±0.8mm的小球形试焰。

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3.10.3.2 试验步骤

1 开始加热试样，升温速度迅速地达到14℃/min～17℃/min。待试样温度达到预期闪点前56℃时，调节加热器降低升温速度，以便在预期闪点前28℃时能使升温速度控制在5.5℃/min±0.5℃/min。

2 试样温度达到预期闪点前28℃时开始，每隔2℃将点火器的试焰沿试验杯口中心以150mm半径作弧水平扫过一次；从试验杯口的一边至另一边所经过的时间约1s。此时应确认点火器的试焰为直径4mm±0.8mm的火球，并位于坩锅口上方2mm～2.5mm处。 注：试验时不应对着试样杯呼气。

3 当试样液面上最初出现一瞬即灭的蓝色火焰，立即从温度计上读记温度，作为试样的闪点。注意勿将试焰四周的蓝白色火焰误认为是闪点火焰。

4 继续加热，保持试样升温速度5.5℃/min±0.5℃/min并按上述操作要求用点火器点火试验。

5 当试样接触火焰立即着火，并能继续燃烧不少于5s时，停止加热，并读记温度计上的温度，作为试样的燃点。 3.10.4 报告

1 同一试样至少平行试验两次，两次测定结果的差值不超过重复性试验允许差8℃时，取其平均值的整数作为试验结果。

2 当试验时大气压在95.3kPa（715mmHg）以下时，应对闪点或燃点的试验结果进行修正，若大气压为95.3kPa～84.5kPa（715mmHg～634mmHg）时，修正值为增加2.8℃，当大气压为84.5kPa～73.3kPa（634mmHg～550mmHg）时，修正值为增加5.5℃。 3.10.5 精密度或允许差

重复性试验的允许差为：闪点8℃，燃点8℃； 复现性试验的允许差为：闪点16℃，燃点14℃。

3.11 沥青含水量试验

3.11.1 目的与适用范围

本方法适用于测定石油沥青、煤沥青或乳化沥青等的含水量。 3.11.2 仪具与材料

3.11.2.1 含水量测定仪：如图3.11.2.1，由下列几部分组成：

1 玻璃烧瓶：硬玻璃制，圆底，短颈，直径100mm，容积500mL。

2 水分接受器：形状及尺寸如图3.11.2.1。容积在0.3mL以下设有10等分刻度；0.3mL～1mL间设有7等分的刻度；1mL～10mL间每分度为0.2mL，但精密度相近的水分接受器也可使用。

3 冷凝管：直形，内管直径10mm±1mm，全长350mm～400mm，末端斜切，套管直径40mm～50mm，长250mm～300mm，进出水管口接近两端。但尺寸相近的冷凝也可使用。

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