沥青及沥青混合料操作规程(2)

3）从顶盖处取样，可用取样器从中部取样。

图3.3.4.1沥青取样阀

3 在装料或卸料过程中取样

在装料或卸料过程中取样时，要按时间间隔均匀地取至少3个规定数量样品，然后将这些样品充分混合后取规定数量样品作为试样。样品也可分别进行检验。

4 从沥青储存池中取样

沥青储存池中的沥青应待加热熔化后，经管道或沥青泵流至沥青加热锅之后取样。分间隔每锅至少取3个样品，然后将这些样品充分混匀后再取规定数量作为试样，样品也可分别进行检验。

5 从沥青运输船取样

沥青运输船到港后，应分别从每个沥青仓取样，每个仓从不同的部位取3个样品，混合在一起，作为一个仓的沥青样品供检验用。在卸油过程中取样时，应根据卸油量，大体均匀的分间隔3次从卸油口或管道途中的取样口取样，然后混合作为一个样品供检验用。

6 从沥青桶中取样

1）当能确认是同一批生产的产品时，可随机取样。如不能确认是同一批生产的产品时，应根据桶数按照表3.3.4.1规定或按总桶数的立方根数随机选出沥青桶数。

2）将沥青桶加热使桶中沥青全部熔化成流体后，按罐车取样方法取样。每个样品的数量，以充分混合后能满足供检验用样品的规定数量要求为限。 沥青桶总数 2～8 9～27 28～64 65～125 126～216 表3.3.4.1 选取沥青样品桶数 选取桶数 沥青桶总数 选取桶数 2 217～343 7 3 344～512 8 4 513～729 9 5 730～1000 10 6 1001～1331 11 3）若沥青桶不便加热熔化沥青时，亦可在桶高的中部将桶凿开取样，但样品应在距桶壁5cm以上的内部凿取，并采取措施防止样品散落地面沾有尘土。

7 固体沥青取样

从桶、袋、箱装或散装整块中取样，应在表面以下及容器侧面以内至少5cm处采取。如沥青

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能够打碎，可用一个干净的工具将沥青打碎后取中间部分试样；若沥青是软塑的，则用一个干净的热工具切割取样。 3.3.4.2 试样的保护与存放

1 除液体沥青、乳化沥青外，所有需加热的沥青试样必须存放在密封带盖的金属容器中，严禁灌入纸袋、塑料袋中存放。试样应存放在阴凉干净处，注意防止试样污染。装有试样的盛样器应加盖、密封，外部擦拭干净，并在其上标明试样来源、品种、取样日期、地点及取样人。

2 冬季乳化沥青取试样要注意采取妥善防冻措施。

3 除试样的一部分用于检验外，其余试样应妥善保存备用。

4 试样需加热采取时，应一次取够一批试验所需的数量装入另一盛样器，其余试样密封保存，应尽量减少重复加热取样。用于质量仲裁检验的样品，重复加热的次数不得超过两次。

3.4 沥青试样准备方法

3.4.1 目的与适用范围

1 本方法规定了按本章沥青取样法取样的沥青试样在试验前的试样准备方法。 2 本方法适用于粘稠道路石油沥青、煤沥青等需要加热后才能进行试验的沥青试样，按此法准备的沥青供立即在试验室进行各项试验使用。

3 本方法也适用于在试验室按照乳化沥青中沥青、乳化剂、水及外加剂的比例制备乳液的试样进行各项性能测试使用。每个样品的数量根据需要决定，常规测定宜不少于600g。 3.4.2 仪具与材料

1 烘箱：200℃，装有温度调节器。

2 加热炉具：电炉或其它燃气炉（丙烷石油气、天然气）。 3 石棉垫：不小于炉具上面积。 4 滤筛：筛孔孔径0.6mm。

5 沥青盛样器皿：金属锅或瓷坩埚。 6 乳化剂。 7 烧杯：1000mL。

8 温度计：0℃～100℃及200℃，分度为0.1℃。

9 天平：称量2000g，感量不大于1g；称量100g，感量不大于0.1g。 10 其它：玻璃棒、溶剂、洗油、棉纱等。 3.4.3 方法与步骤 3.4.3.1热沥青试样制备

1 将装有试样的盛样器带盖放入恒温烘箱中，当石油沥青试样中含有水分时，烘箱温度80℃左右，加热至沥青全部熔化后供脱水用。当石油沥青中无水分时，烘箱温度为软化点温度以上90℃，通常为135℃左右。对取来的沥青试样不得直接采用电炉或煤气炉明火加热。

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2 当石油沥青试样中含有水分时，将盛样器皿放在可控温的砂浴、油浴、电热套上加热脱水，不得已采用电炉、煤气炉加热脱水时必须加放石棉垫。时间不超过30min，并用玻璃棒轻轻搅拌，防止局部过热。在沥青温度不超过100℃的条件下，仔细脱水至无泡沫为止，最后的加热温度不超过软化点以上100℃（石油沥青）或50℃（煤沥青）。

3 将盛样器中的沥青通过0.6mm的滤筛过滤，不等冷却立即一次灌入各项试验的模具中。根据需要也可将试样分装入擦拭干净并干燥的一个或数个沥青盛样器皿中，数量应满足一批试验项目所需的沥青样品并有富余。

4 在沥青灌模过程中如温度下降可放入烘箱中适当加热，试样冷却后反复加热的次数不得超过2次，以防沥青老化影响试验结果。注意在沥青灌模时不得反复搅动沥青，应避免混进气泡。

5 灌模剩余的沥青应立即清洗干净，不得重复使用。 3.4.3.2乳化沥青试样制备

1 将按本章沥青取样方法取有乳化沥青的盛样器适当晃动使试样上下均匀，试样数量较少时，宜将盛样器上下倒臵数次，使上下均匀。

2 将试样倒出要求数量，装入盛样器皿或烧杯中，供试验使用。 3 当乳化沥青在试验室自行配制时，可按下列步骤进行： 1）按上述方法准备热沥青试样。

2）根据所需制备的沥青乳液质量及沥青、乳化剂、水的比例计算各种材料的数量。 a 沥青用量按下式计算。

mb=mE×Pb （3.4.3.2-1）

式中：mb——所需的沥青质量，g； mE——乳液总质量，g； Pb——乳液中沥青含量，%。 b 乳化剂用量按下式计算。

me=mE×PE/Pe （3.4.3.2-2）

式中：me——乳化剂用量，g；

PE——乳液中乳化剂的含量，%；

Pe——乳化剂浓度（乳化剂中有效成分含量，%）。 c 水的用量按下式计算。

mw=mE-mE×Pb （3.4.3.2-3） 式中：mw——配制乳液所需水的质量，g。 3）称取所需的乳化剂量放入1000mL烧杯中。

4）向盛有乳化剂的烧杯中加入所需的水（扣除乳化剂中所含水的质量）。

5）将烧杯放到电炉上加热并不断搅拌，直到乳化剂完全溶解，如需调节PH值时可加入适量的外加剂，将溶液加热到40℃～60℃。

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6）在容器中称取准备好的沥青并加热到120℃～150℃。

7）开动乳化机，用热水先把乳化机预热几分钟，然后把热水排净。

8）将预热的乳化剂倒入乳化机中，随即将预热的沥青徐徐倒入，待全部沥青乳液在机中循环1min后放出，进行各项试验或密封保存。

注：在倒入沥青过程中，需随时观察乳化情况，如出现异常，应立即停止倒入沥青，并把机中的沥青乳化剂混合液放出。

3.5 沥青密度与相对密度试验方法

3.5.1 目的与适用范围

本方法适用于利用比重瓶测定各种沥青材料的密度与相对密度。非经注明，测定沥青密度的标准温度为15℃。沥青与水的相对密度是指25℃相同温度下的密度之比。本方法可以测定15℃密度，换算得相对密度（25℃/25℃）；也可以测定相对密度（25℃/25℃），换算求得密度（15℃）。二者之间可由下式换算：

沥青与水的相对密度（25℃/25℃）=沥青的密度（15℃）×0.996 注：对液体石油沥青，也可以采用适宜的液体比重计测定密度或相对密度。 3.5.2 仪具与材料

1 比重瓶：玻璃制，瓶塞下部与瓶口须经仔细研磨。瓶塞中间有一个垂直孔，其下部为凹形，以便由孔中排除空气。比重瓶的容积为20mL～30mL，质量不超过40g，形状和尺寸如图1。

2 恒温水槽：控温的准确度为0.1℃。 3 烘箱：200℃，装有温度自动调节器。 4 天平：感量不大于1mg。 5 滤筛：0.6mm、2.36mm各一个。 6 温度计：0℃～50℃，分度为0.1℃。 7 烧杯：600mL～800mL。 8 真空干燥器。

9 洗液：玻璃仪器清洗液，三氯乙烯（分析纯）等。 10 蒸馏水（或去离子水）。 11 表面活性剂：洗衣粉（或洗）。 12 其它：软布，滤纸等。 3.5.3 方法与步骤 3.5.3.1 准备工作

1 用洗液、水、蒸馏水先后仔细洗涤比重瓶，然后烘干称其质量（m1），准确至1mg。 2 将盛有新煮沸并冷却的蒸馏水的烧杯浸入恒温水槽中一同保温，在烧杯中插入温度计，水的深度必须超过比重瓶顶部40mm以上。

3 使恒温水槽及烧杯中的蒸馏水达至规定的试验温度±0.1℃

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3.5.3.2 比重瓶水值的测定步骤

1 将比重瓶及瓶塞放入恒温水槽中，烧杯底浸没水中的深度应不少于100mm，烧杯口露出水面，并用夹具将其固牢。

2 待烧杯中水温再次达至规定温度后并保温30min后，将瓶塞塞入瓶口，使多余的水由瓶塞上的毛细孔中挤出。注意，比重瓶内不得有气泡。

3 将烧杯从水槽中取出，再从烧杯中取出比重瓶，立即用干净软布将瓶塞顶部擦拭一次，再迅速擦干比重瓶外面的水分，称其质量（m2），准确至1mg。注意瓶塞顶部只能擦拭一次，即使由于膨胀瓶塞上有小水滴也不能再擦拭。

4 以m2-m1作为试验温度时比重瓶的水值。

注：比重瓶的水值应经常校正，一般每年至少进行一次。 3.5.3.3 液体沥青试样的试验步骤

1 将试样过筛（0.6mm）后注入干燥比重瓶中至满，注意不要混入气泡。

2 将盛有试样的比重瓶及瓶塞移入恒温水槽（测定温度±0.1℃）内盛有水的烧杯中，水面应在瓶口下约40mm。注意勿使水浸入瓶内。

3 从烧杯内的水温达到要求的温度后起算保温30min后，将瓶塞塞上，使多余的试样由瓶塞的毛细孔中挤出。仔细用蘸有三氯乙烯的棉花擦净孔口挤出的试样，并注意保持孔中充满试样。

4 从水中取出比重瓶，立即用干净软布仔细地擦去瓶外的水分或粘附的试样（注意不得再揩孔口）后，称其质量（m3） ，准确至1mg。3.5.3.4 粘稠沥青试样的试验步骤

1 按本规程3.4方法准备沥青试样，沥青的加热温度不高于估计软化点以上100℃（石油沥青）或50℃（煤沥青），仔细注入比重瓶中，约至2/3高度。注意勿使试样粘附瓶口或上方瓶壁，并防止混入气泡。

2 取出盛有试样的比重瓶，移入干燥器中，在室温下冷却不少于1h，连同瓶塞称其质量（m4），准确至 1mg。

3 从水槽中取出盛有蒸馏水的烧杯，将蒸馏水注入比重瓶，再放入烧杯中（瓶塞也放进烧杯中），然后把烧杯放回已达试验温度的恒温水槽中，从烧杯中的水温达到规定温度时起算保温30min后，使比重瓶中气泡上升到水面，用细针挑除。保温至水的体积不再变化为止。待确认比重瓶已经恒温且无气泡后，再用保温在规定温度水中的瓶塞塞紧，使多余的水从塞孔中溢出，此时应注意不得带入气泡。

4 保温30min后，取出比重瓶，按前述方法迅速揩干瓶外水分后称其质量(m5)，准确至1mg。

3.5.3.5 固体沥青试样的试验步骤

1 试验前，如试样表面潮湿，可用干燥、清洁的空气吹干，或臵50℃烘干箱烘干。 2 将50g～100g试样打碎，过0.6mm及2.36mm筛。取0.6mm～2.36mm的粉碎试样不少于5g放入清洁、干燥的比重瓶中，塞紧瓶塞后称其质量（m6），准确至1mg。

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