气相色谱操作规程及日常维护方案

气相色谱操作规程及日常维护方案

一、 操作规程 1 旧机GC900A 1-1开机

① 打开氮气的气瓶阀门并将其打到最大，调节减压器的阀门，将气压调节在0.35~0.4MPa，调节色谱仪上的“分流调节”旋钮，将载气气压调节在0.05MPa，通气5分钟。 ★ 若色谱长时间不使用或新机第一次使用，必须通气30分钟以上方可。

② 打开色谱仪的电源总开关，将柱箱温度、汽化室温度、检测器温度分别设置为200℃、250℃、250℃并按“运行”键。

③ 等待汽化室温度和检测器温度都大于150℃，将氢气瓶、空气瓶的气瓶阀门旋开至最大，调节减压器的阀门，将氢气的气压调节在0.2~0.3 MPa，空气的气压调节在0.35~0.4MPa，调节色谱仪上的“Air调节”旋钮，将空气气压调在0.03 MPa，调节“H2调节”旋钮，将氢气气压调在0.06~0.08 MPa，打开918色谱数据处理机电源总开关并按“复位”键，用点火器在检测器口点火（色谱数据处理机的显示数字突然增加，说明点火成功），点着后缓慢调节“H2调节”旋钮，将氢气气压调在0.02 MPa。

★ 点火后调节“H2调节”旋钮将氢气气压调在0.02 MPa时，一定要缓慢旋转，以免氢焰

熄灭。

④ 等待柱箱、汽化和检测的温度达到设定温度且色谱处理机的数字显示基本稳定，即可进样分析。 1-2 关机

①调节“H2调节”旋钮将氢气气压调到0 MPa，柱箱、汽化、检测的温度全部设置为20℃。 ★ 若只有此台色谱在使用，也可以直接将氢气瓶总阀门关闭

②等待所有的温度都降到70℃,调节“Air调节”旋钮，将空气气压调在0 MPa，调节“分流调节”旋钮，将载气气压调节在0.02MPa，关闭总电源开关。

★ 若只有此台色谱在使用，也可以直接将空气瓶和氮气瓶的总阀门关闭。 1-3 使用注意事项

① 此色谱仪不能分析无机物质，以及某些高沸点和粘稠度太高的有机物质。

② 色谱尽量不要分析含氧化性、还原性、酸性和碱性的物质，若要分析必须中和后方可进样分析，含水份太大的物质也须干燥后方可进样分析。

③ 用微量进样器进样时，要先用分析的样品洗针7次以上，以保证所进的样品不含其它杂质。每次进样时进样器都不能留有气泡，针筒内也不能留有空气，进样器使用后及时用酒精清洗干净以备下次使用。

④ 使用过程中出现电源跳闸，要马上关闭色谱仪的电源开关，有电之后也要等电压稳定才能重新开机，以免恢复电源时的瞬间高压烧坏电子配件。

1-4 色谱参数 参数名称 载气气压 尾吹气压 氢气气压 空气气压 分流流量 隔膜清扫 增益 参数数值 0.05 MPa 0.02 MPa 0.02 MPa 0.03 MPa 15ml/min 3ml/min 3 参数名称 柱箱保护 汽检保护 峰宽 斜率 飘移 衰减 参数数值 300℃ 320℃ 5 7 0 0 主题内容 GC900A/900气相色谱 日常维护 文件编号 版本 页码 LS/MG/ZL029 A/0 第1页 共1 页 ① 进样密封垫 维护周期：正常使用时一个星期换一次，即时发现密封垫密封效果不好时要立刻更换 维护方法：更换前要降温关机，密封垫要事先高温烘烤过（可放在色谱柱箱内烘烤）。更换时将汽化室 的散热帽扭开，取出旧的密封垫，换上新的密封垫，通气几分钟后才可以开机。 ② 汽化室 维护周期：两周清洗一次衬管。 维护方法：卸下色谱柱和汽化室内衬管，用无水乙醇或丙酮清洗衬管内壁，干燥后即可把衬管装回。或 把色谱柱卸下，在加热和通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。 ③ 分流系统 维护周期：每月清洗一次分流吸附管。 维护方法：将分流接头和分流吸附管卸下，用无水乙醇冲冼吸附管再用吸耳球吹干。装回分流接头时 一定要把螺帽上紧，以免造成漏气影响分析。 ④ FID检测器 维护周期：当沾污不太严重时，可三个月清洗一次 维护方法：当沾污不太严重时，可不必卸下清洗，此时只需要将色谱柱取下，用一根管子将进样口和检 测器联接起来，然后通载气并将检测器温度升至120度以上，从进样口先注入20微升左右的蒸馏水，再 用几十微升的丙酮进行清洗。在此温度下保持1—2小时检查基线是否平稳，若仍不行可重复以上操作。 ⑤ 色谱柱 维护周期：每天 维护方法：每天开机后进样前用无水乙醇或其它如甲醇溶剂冲冼残留在内的污染物，然后将柱温升高至 200度以上，待基线稳定后就可进样分析。色谱长时间未分析样品时应将柱温降至100℃，以保护色谱柱。

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