聚吡咯纳米复合材料的制备及光电~(5)

苏州科技学院本科生毕业设计（论文）

面稀疏分布有不规则结块的颗粒，且其直径为501.8nm；图(c)、(d)为硫化镉掺杂浓度较低的聚吡咯/硫化镉产物，图中可以看到在聚吡咯表面的凹槽部位附着着粒径从50nm~250nm及18nm~65nm不等的米粒状的纳米粒子，而且分布密度也很高。综上所述硫化镉纳米粒子大多分布于聚吡咯的凹槽部位，并且随加入硫化镉的浓度的降低，纳米粒子直径也会相应降低，但分布密度却会提高。

图3-3 (a)为聚吡咯、(b)-(d)分别为不同浓度比例聚吡咯/硫化镉的SEM图谱

Figure 3-3 (a) polypyrrole and (b) - (d), respectively, for different concentration

ratios of polypyrrole / CdS SEM map

图3-4及表3-3 为聚吡咯/硫化镉（1：10-1）的全元素分析结果。由表可以分析：C含量为54.72%，N含量为13.59%，此外还有微量的S（7.10%）以及O（14.50%），这些可能是由于过硫酸铵氧化剂未完全去除导致的。而Cd含量为10.09%，与理论值的10相近。大体上可以得出结论：本实验方法可成功制备聚吡咯/硫化镉纳米复合材料，其参杂比约为10%。

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图3-4 聚吡咯/硫化镉的全元素分析图谱

表3-3PPy/CdS全元素分析

Element CK NK OK SK CdL Matrix Wt% 54.72 13.59 14.50 07.10 10.09 Correction At% 67.56 14.39 13.44 03.29 01.33 ZAF

3..2.4 热重（TG）分析

图3-5为聚吡咯及聚吡咯/硫化镉纳米复合材料的热重分析曲线，线条1、2分别对应为聚吡咯、聚吡咯/硫化镉纳米复合材料。该图按温度可分为三部分[36]：前100℃内为样品中未完全干燥的溶剂或水分，这部分两者几乎是重合的；100℃至250℃内为掺杂分子的脱除过程，这部分两者相差不大；最后部分250℃至800℃为聚吡咯受热分解的过程，这里可以看出样品的热稳定性。由图可知250℃至800℃间聚吡咯/硫化镉纳米复合材料的质量下降速率比聚吡咯小的多，其失重率由80.5%下降到53.9%，由此可见掺杂了硫化镉后聚吡咯的热稳定性提高了33%。

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1.051.000.950.900.85 PPy/CdSPPyTG0.800.750.700.650.600.550.5001002003004000.5390.8047500600700800900Temperature 图3-5 PPy和PPy/CdS复合材料的TG曲线 Figure3-5 TG curve PPy and PPy / CdS Composites

3..2.5 非线性光学性能分析

PPy/CdS的非线性光学性质采用Z-扫描方法测试[36]，激发光源入射波长为532nm，入射光能量为0.55uj，Nd:YAG激光波宽为4.5ns，激光束半径为23um，薄膜试样的线性折射率（n0）为1.66。

2.01.8aNormallized transmittance1.61.41.21.0-40-2002040Z(mm)

(a) Z扫描开孔曲线

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1.81.61.41.21.00.80.60.40.2-40-2002040bNormallized transmittanceZ(mm)

（b）Z扫描闭孔曲线

图3-7（a）(b)为PPy/CdS的Z-scan曲线图 Figure 3-7 (a) (b) of PPy / CdS the Z-scan graph

图（a）为PPy/CdS的开孔扫描曲线，当样品在光束焦点（Z=0）处时出现对称的峰，这是因为其非线性系数为负，对光线有反射作用，所以在光束焦点附近光线最强。且其峰值T0达到1.87，表明材料具有很强的非线性吸收效应[37]。由图（b）为PPy/CdS的闭孔扫描图，由图可知PPy/CdS 的Z-扫描图为先峰后谷，这是因为聚吡咯的非线性折射率为负，具有非线性吸收效应，根据实验拟合数据可以得到各非线性系数：γ=-2.3×10-16m2/W、β=-5.1×10-9 m2/W，与前面的结论相符。

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结 论

本文的主要过程为：首先以界面聚合法制备PPy薄膜，然后将PPy浸泡到醋酸镉溶液中，使Cd2+络合到聚吡咯膜上，最后用硫代乙酰胺处理得到PPY/CdS复合材料。

检测表征结果显示：（1）当溶剂为三氯甲烷，氧化剂为过硫酸铵且吡咯于过硫酸铵浓度为0.15mol/L左右时可制备出厚度为800nm左右，平整均匀的膜状就吡咯；

（2）络合硫化镉粒子后，产物红外光谱中个特征峰发生的30nm左右的蓝移，这是由硫化镉纳米粒子的尺寸效应引起的；

（3）XRD谱图可估算出络合的CdS纳米粒子的直径约为20nm左右，这与扫描电镜的结果相符合；

（4）电镜扫描图表明：PPy/CdS上CdS的粒径随硫化镉、聚吡咯的浓度比例减小而减小，当两者比达到1:1000时硫化镉的直径分布在25nm~60nm；

（5）热重曲线表明在800℃时PPs/CdS的失中比为53.9%，比PPy的80.5%下降了26.6%，整体热稳定性提高了33%；

（5）Z-扫描结果显示：PPy /CdS的溶液具有很强的非线性吸收效应各非线性系数分别为γ=-2.3×10-16m2/W、β=-5.1×10-9 m2/W。

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