聚吡咯纳米复合材料的制备及光电~

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聚吡咯纳米复合材料的制备及光电性能研究

摘 要

将聚吡咯和纳米粒子结合起来制备的复合材料兼具了导电高分子材料、无机半导体材料的优势，与此同时这种的复合材料还具有显著的三阶非线性光学性质。

本文拟采用界面氧化聚合法制备聚吡咯膜，通过实验发现反应的最佳溶剂为三氯甲烷，最佳的氧化剂为过硫酸铵。当聚吡咯于过硫酸铵反应浓度均为0.15mol/L左右时可以生成表面平整、厚度适中、力学性能较好的聚吡咯膜。通过将上述方法制备的聚吡咯膜先浸泡在醋酸镉溶液中吸附Cd2+，最后与硫代乙酰胺处理得到PPy/CdS复合材料。

本实验采用了探针式表面轮廓仪分析、扫描电镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FTIR）、X-射线衍射（XRD）、Z-扫描测试法、热重（TG）分析等对产物进行表征。结果表明，聚吡咯/硫化镉纳米复合材料上纳米粒子的分布状况及粒子大小与掺比浓度有关，浓度越低分布越密、粒子直径越小，当聚吡咯、硫化镉的掺杂比达到1:0.001时粒子直径可达20nm左右。此外，复合了硫化镉纳米粒子后聚吡咯的热稳定性提高了33.3%。由Z-扫描结果显示PPy/CdS具有很强的三阶非线性特性。

关键词 聚吡咯；CdS纳米粒子；三阶非线性光学性质

I

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Preparation and the Photoelectric Properties of

Polypyrrole Nanocomposites

Abstract

Polypyrrole and nanoparticles prepared in polymer nano-composite combination of materials can be integrated organic and inorganic material advantages, the third-order nonlinear optical properties of polymer nanocomposites significant.

This paper was prepared by the interfacial oxidation polymerization polypyrrole film, through experiments found that the best solvent for the reaction of chloroform, the best oxidizing agent is ammonium persulfate. When polypyrrole polypyrrole reaction to ammonium persulfate concentration was 0.15mol / L can be generated when the surface roughness of about moderate thickness, good mechanical properties. By polypyrrole film prepared above was soaked in a solution of cadmium acetate adsorption Cd2 +, and finally treated with thioacetamide get PPy / CdS composites.

The experiment uses a probe type surface profiler analysis, SEM, FTIR, XRD, Z- scan test method, TG, analysis and UV absorption spectroscopy The products were characterized. The results showed that polypyrrole / CdS nanocomposites on the distribution of nanoparticles and particle size doped than concentration, the lower the concentration distribution of the density, the smaller the particle diameter, when polypyrrole, CdS doping ratio of 1 : particle diameter of about 0.001 up to 20nm. Also composite CdS nanoparticles polypyrrole after a 33.3 % ,increase thermal stability, third-order nonlinear characteristics corresponding increased a lot.

Keywords PPy; CdS; third-order nonlinear optical

II

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目录

第1章 序论 ................................................................................................................. 1

1.1 引言 ............................................................................................................. 1 1.2 导电聚合物 ................................................................................................. 1

1.2.1 导电聚合物的应用 ........................................................................... 2 1.2.11 雷达吸波材料 ................................................................................. 2 1.2.12 电磁屏蔽材料 ................................................................................. 2 1.2.13 显示材料 ......................................................................................... 2 1.2.14 导电材料 ......................................................................................... 3 1.2.15 光电性能材料 ................................................................................. 3 1.3 聚吡咯的导电机理及其制备方法 .............................................................. 3

1.3.1 聚吡咯的结构及导电机理 ............................................................... 3 1.3.2 聚吡咯的制备方法 ........................................................................... 3 1.3.21 化学氧化法 ..................................................................................... 4 1.3.22 电化学聚合法 ................................................................................. 4 1.3.23 模板法 ............................................................................................. 4 1.3.24 溶胶-凝胶法 .................................................................................... 4 1.3.25 静电纺丝法 ..................................................................................... 4 1.4 聚吡咯/纳米复合材料 ................................................................................. 5

1.4.1 聚吡咯/磁性纳米粒子复合材料 ...................................................... 5 1.4.2 聚吡咯/金属氧化物纳米复合材料 .................................................. 5 1.4.3 聚吡咯/碳类无机纳米复合材料 ...................................................... 6 1.4.5 聚吡咯/金属单质复合材料 .............................................................. 6 1.4.6 小结 ..................................................................................................... 6 1.5 课题的研究背景 .......................................................................................... 6 1.6 课题的目的、意义 ...................................................................................... 7 第2章 界面氧化聚合法制备聚吡咯膜及其表征 ..................................................... 8

2.1 实验部分 ...................................................................................................... 8

III

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2.1.1 实验药品 ........................................................................................... 8 2.1.2 实验及表征仪器 ............................................................................... 8 2.2 实验步骤 ...................................................................................................... 8 2.3 产品表征及结果分析 .................................................................................. 9

2.3.1 聚合反应时观察到的结膜现象： ................................................... 9 2.3.2 薄膜厚度测定 ................................................................................. 10 2.3.3 PPy的傅里叶红外光谱（FTIR）分析 ......................................... 11 2.3.4 扫描电镜 ......................................................................................... 11 2.4 结论分析 .................................................................................................... 12 第3章 聚吡咯/硫化镉复合材料的合成与表征 ...................................................... 13

3.1 实验部分 ...................................................................................................... 13

3.1.1 实验药品 ......................................................................................... 13 3.1.2 实验装置及设备 ............................................................................. 14 3.1.3 分析方法 ......................................................................................... 14 3.2 实验步骤 .................................................................................................... 14 3.2 产物表征及结论分析 ................................................................................ 14

3.2.1 红外光谱（FT-IR）分析................................................................ 15 3.2.2 X射线衍射分析 ............................................................................. 15 3..2.3 扫描电镜（SEM）及元素组成分析 ............................................ 16 3..2.4 热重（TG）分析 ........................................................................... 18 3..2.5 非线性光学性能分析 .................................................................... 19 结 论 ................................................................................................................. 21

致 谢 ......................................................................................................... 22 参 考 文 献 ............................................................................................... 23 附录A 译文 ............................................................. 错误！未定义书签。

聚吡咯 - 硒化镉/碲化镉纳米复合薄膜制备与所有的表征电化学沉积过程错误！未定义书签。

附录B 外文原文 ..................................................... 错误！未定义书签。

IV

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第1章 序论

1.1 引言

1977年日本科学家白川英树（Hideki Shirakawa）和两位美国科学家艾伦·黑格（Alan·J·Heeger）、艾伦·麦克迪尔米德（Alan·G·MacDiarmid）合作发现聚乙炔薄膜在经I2或AsF5掺杂后拥有了良好的导电性能，其导电率高达103S/cm呈现出明显的金属性，这一发现标志了导电聚合物及其相关学科的诞生[1]。2000年瑞典皇家科学院将诺贝尔化学奖授予这三位科学家以表彰他们对导电聚合物研究的杰出贡献，由此说明了导电聚合物在现代社会生产及应用中具有巨大的研究意义及潜在应用价值。自此关于导电聚合物成了科学家们研究的热门话题，随后的科学家们相继发现的导电聚合物主要有聚吡咯（PPy）、聚苯胺（PAn）、聚苯乙炔（PPA）、聚噻吩（PTh）、及聚对苯撑乙烯（PPP）[2]等，表1-1列出了主要导电聚合物及其结构和最高室温电导率。

最高

名称

结构式

室温电导率（S/cm）

聚吡咯（PPy）

聚噻吩（PTh）

聚对苯撑

乙

烯

103

103 103

（PPP）

聚苯胺（PAn）

表1-1 典型导电聚合物

103

1.2 导电聚合物

导电聚合物又称导电高分子[3]，具有高分子有机材料的质量轻、耐腐蚀性好、结构多变、反应可控、易加工等优点，同时还兼具了导体、半导体材料的电学和光学特性。导电高分子材料按其导电机理及物质组成可分为复合型导电高分子材料和本征型

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