论文大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的方法研究(5)

大孔树脂柱色谱法分离纯化茶皂素的方法研究

由图2 可知，随着吸附时间的增加,吸附量逐渐增大，在吸附的前40min，吸附量可看作线性增加，当吸附时间大于90min 时，吸附量基本稳定。树脂对茶皂素吸附量随着吸附时间的延长而增加，达到一定时间后，吸附脱附达到平衡，所以吸附时间确定为90min。

3.3 动态脱附过程考察

3.3.1 脱附液中乙醇组成对脱附率的影响

表2、是HPD-100大孔树脂使用不同乙醇含量洗脱液洗脱试验结果，其中茶皂素回收率按

洗脱后固体物质量/g 茶皂素含量％ 100 加入样品质量量/g 样品中茶皂素含量％下式计算：茶皂素回收率/％＝

表2 HPD-100大孔树脂纯化茶皂素洗脱试验结果

乙醇的浓/%

洗脱前质量/g

洗脱后质量/g

茶皂素纯度/％

茶皂素回收率/％ 0 14.82 6.06 26.78 18.02 20 15.23 7.39 34.25 27.34 50* 15.14 5.17 82.56 46.38 80* 15.16 6.78 97.44 71.70 90* 15.05 6.84 96.85 72.42 注：打*号的洗脱液洗脱前已经用0％、20％洗脱液进行了洗脱。

表2表明，纯水及20％乙醇浓度的洗脱液说分离出的物质量少，且茶皂素含量很低，表明洗脱出的物质大部分为糖类等杂质，乙醇含量达80％以上的洗脱液所得产品纯度已达97％左右，达到了纯化效果，茶皂素回收率也已达 72 ％，乙醇浓度在90％时洗脱纯化效果及回收率并未由大的提高，所以使用乙醇含量为80％的乙醇/水混合溶剂作为洗脱液是适宜的。

3.3.2 不同大孔树脂分离纯化茶皂素总体实验效果分析

表3是三种大孔树脂分离纯化茶皂素的实验结果，洗脱过程是先经纯水和20％乙醇/水溶剂分别洗脱后，再用含乙醇80％的乙醇/水洗脱剂进行洗脱。

表3 茶皂素纯化影响结果

大孔树脂种类

粗茶皂素样品质量/g

纯化后茶皂素质量/g

纯化后茶皂素纯度/％

茶皂素回收率/％ HPD-100 15.16 6.78 97．5 71.70 HPD-100A 15.30 6.02 96.8 62.66 AB-8 15.02 5.33 95.8 55.93

表3表明，不同种类的大孔树脂纯化粗茶皂素，纯化效果不同，在所用三种类型的大孔树脂中，HPD-100树脂纯化效果最佳，得率最高，所以在以后的纯化应用中，应选用HPD-100型树脂。

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