Gd_3_掺杂锰锌铁氧体的高分子吸附燃烧法制备及电磁性能

第26卷第9期2010年9月

无机化学学报

CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY

Vol．26No．91556-1560

Gd3+掺杂锰锌铁氧体的高分子吸附燃烧法制备及电磁性能

黄啸谷

陈娇

宋杰

王丽熙

210009)

张其土＊

(南京工业大学，南京

摘要：采用固态高分子吸附燃烧法合成了Gd3+掺杂锰锌铁氧体Mn0.3Zn0.7Fe2-xGdxO4(x=0，0.01，0.02，0.03，0.04)。借助XRD、SEM和网络分析仪等研究了样品的物相结构和掺杂浓度与电磁特性的关系。结果表明：当x≤0.02时，制得的粉体为单一的锰锌铁氧体，样品的晶格常数随着Gd3+掺杂量的增加先增后减。少量Gd3+掺杂能有效调整锰锌铁氧体的电磁参数，当x=0.02时，微波电磁损耗(RL)最大值达到-18.7dB。

关键词：无机非金属材料；锰锌铁氧体；微波电磁特性；高分子吸附燃烧法中图分类号：O614.33+9；O614.7+11；O614.24+1；O614.81+1

文献标识码：A

文章编号：1001-4861(2010)09-1556-05

Gd3+DopedMn-ZnFerrites:PreparationbyPolymerAdsorbent

CombustionandElectromagneticProperties

HUANGXiao-GuCHENJiao

SONGJie

WANGLi-XiZHANGQi-Tu＊

(NanjingUniversityofTechnology,Nanjing210009)

Abstract:Mn-ZnferritesdopedwithGd3+,Mn0.3Zn0.7Fe2-xGdxO4(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04),weresynthesizedbypolymeradsorbentcombustionmethod.SampleswerecharacterizedbyXRD,SEMandnetworkanalyzertoinvestigatethedependenceofelectromagneticpropertiesonphasestructureandGd3+dopingamount.TheresultsshowthatpureMn-Znferritesareformedwhenx≤0.02.ThelatticeparametersofferritesfirstincreaseandthendecreasewiththesubstitutionamountofGd3+.AsmallamountofGd3+substitutioncouldadjustmicrowaveelectromagneticparameters.Thepeakvalueofthemicrowaveelectromagneticlossisabout-18.7dBwhenx=0.02.

Keywords:non-metallicinorganicmaterial;Mn-Znferrites;microwaveelectromagneticproperties;polymeradsorbentcombustionmethod

锰锌铁氧体是一种具有尖晶石结构的软磁性功能材料，它具有磁损耗和电损耗两种功能，是性能优异的吸波材料。由于其在高频下仍具有较高的磁导率，并且电阻较大，可以避免趋肤效应，电磁波容易进入材料内部并能快速损耗，被广泛应用于雷达及电磁防护领域中[1-2]。利用稀土元素掺杂改善铁氧体性能的研究工作已有报道，但大多是研究稀土元素对铁氧体磁性能的影响[3-4]，关于稀土离子对锰锌铁氧体微波电磁损耗性能的影响还鲜见报道[5-7]。考虑到稀土Gd3+离子的4f电子层半满，故具有较大的原子磁矩，并且它的4f层电子受5s、5p电子场的静电

收稿日期：2010-04-12。收修改稿日期：2010-06-08。

屏蔽，Gd3+的磁矩受外界电场、磁场和配位场等影响较弱，因此轨道动量矩较少猝灭[8-9]。这些作用对改善铁氧体的微波电磁性能有利[10]，预计掺杂少量Gd3+会提高锰锌铁氧体的电磁损耗特性。

目前制备铁氧体的方法主要有传统陶瓷工艺法[11]、溶胶-凝胶法[12]、水热法[13]、熔盐法[14]等，据我们所知，国内外尚未见用高分子吸附燃烧法合成铁氧体的报道。该法利用固态高分子对离子的吸附能力，结合燃烧合成法，可以快速低温合成铁氧体粉体。以固态高分子作为吸附剂将金属盐溶液全部吸收，省去了溶液蒸发的过程，从而具有类似固相反应的特

国家部委科技资助项目(No.JPPT-1251)和江苏省自然科学基金项目(No.BK2007724)资助。

＊

通讯联系人。E-mail：zhqt@；会员登记号：E413200380M。第一作者：黄啸谷，男，25岁，博士生；研究方向：功能无机材料。

第9期黄啸谷等：Gd3+掺杂锰锌铁氧体的高分子吸附燃烧法制备及电磁性能

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性，如简单快速；同时金属离子又是从液态出发，兼具湿化学方法的特性，如原料分子水平混合、低温合成、相组成均匀等。本工作采用固态高分子吸附燃烧法制备了Gd3+掺杂锰锌铁氧体，并研究了Gd3+掺杂对锰锌铁氧体晶型、晶貌等显微结构及微波电磁性能的影响。

1

实验部分

1.1

材料的制备

采用固态高分子吸附燃烧法制备Mn0.3Zn0.7

Fe2-xGdxO4(x=0，0.01，0.02，0.03，0.04)粉末。按化学计量比配制Mn(NO3)2、Zn(NO3)2、Fe(NO3)3和Gd(NO3)3的混合金属硝酸盐水溶液，称取一定量的柠檬酸

(n总金属离子∶n柠檬酸=1∶1)溶解于金属硝酸盐溶液中。将

混合溶液置于磁力搅拌器上搅拌均匀后称取一定量的脱脂棉作为固态吸附剂，用其把溶液全部吸收，放置到烘箱中250℃令其自燃得到前驱体。最后将前驱体在不同温度下煅烧5h，再经过研磨得到所需的铁氧体粉末。在前驱体制备过程中，与溶胶凝胶法相比，固态高分子吸附燃烧法省掉了溶胶-凝胶过程，有效地缩短了实验周期。

1.2测试分析

采用日本理学公司的RigakuD/Max-2500型转靶X射线衍射仪(工作电压40kV，工作电流

200mA，CuKα靶，λ=0.15406nm，扫描速度10°·min-1，2θ角扫描范围为5°~80°)进行相组成分析；利用JEOL公司的扫描电镜(JSM-5610LV，15KV)观察粉体的颗粒尺寸及形貌；采用X射线荧光光谱仪(ARLADVANTXP，Rh靶，靶电压40kV，靶电流60mA)分析样品的元素组成；以m锰锌铁氧体粉末∶m石蜡＝7∶3的比例，制成外径7mm，内径3.04mm，高约4.5mm的圆环状样品，使用AgilentPNA8363B网络分析仪在2~18GHz频率范围内测试样品的电磁参数ε′，ε″，μ′，和μ″。

2

结果与讨论

2.1

煅烧条件对锰锌铁氧体相结构的影响当Gd3+掺杂量x=0时，在不同的煅烧温度下制

得样品的XRD图如图1所示。当煅烧温度为

1050℃时产物除了主晶相Mn0.3Zn0.7Fe2O4，还有微量的α-Fe2O3杂相存在；随着烧结温度的升高杂相逐渐消失，在1100℃时产物基本为单一的锰锌铁氧

体相，但是衍射峰强度较弱；煅烧温度升高到

图1

不同煅烧温度下锰锌铁氧体的XRD图

Fig.1XRDpatternsofMn-Znferritescalcinedatdifferenttemperatures

1150℃时，X射线衍射峰强而尖锐，各衍射峰位置与标准卡片(PDFNo.65-3111)对应较好，无其他杂峰。当煅烧温度进一步升高至1200℃时，合成的铁

氧体样品的相组成未发生明显变化。因此，最终选择煅烧温度为1150℃。

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