高级化验员理论考试(2)

三、标准溶液的制备和标定

标准溶液 已知准确浓度的溶液

基准物质：凡能用于直接配制或标定标准溶液的物质，称为基准物质或标

准物质

纯度高，99.9％以上；组成恒定；性质稳定；具有较大的摩尔质量

1、标准溶液的配制

(1)、直接配制法（一般使用基准试剂或优级纯）

准确称取一定量基准物质mA→(加纯水溶解)转移容量瓶中→定容VB、摇匀。根

mA据被称物m,v算出准确浓度CB。 CB (2)、间接配制法（标定法） MAVB

不具备基准物质条件的(配 NaOH, HCl, KMnO4等) ，先配成近似浓度的溶液，再用基准物质(配成的标液)进行滴定，这个过程叫标定。

步骤：粗配成大致浓度(托盘天平→量筒取水烧杯溶解→装试剂瓶)→标定

2、标准溶液浓度的标定

(1)直接标定法也叫称量标定法，用基准物质进行标定。

待测液V→(滴)一定量基准物质m或一定量基准物质m→ (滴)一定v待测液→可计算Cx

(2)、比较标定法：与标准溶液进行比较

待测液 (滴定) →标准溶液，或互相标定，计算C1

（C1V1） （C2V2）

因为标液是由基准物质标定好的，所以此方法步骤多，准确度不如（1）好，也叫二级标准。

标定时注意以下几点

(1)标定时应做3次平行测定，滴定结果的相对偏差不超过0.2%，取平均值计算浓度。

(2)减小称量误差 (E<0.1%),m>0.2g,V>20ml

(3)必要时仪器校准，且考虑T对V的影响，一般以室温200C,如T偏差大，应加上温度校正值。

(4)标定的溶液应妥善保存好，

如 见光易分解(AgNO3、KMnO4)－－棕色瓶

强碱溶液－－塑料瓶＋碱石灰干燥管

性质不稳定的溶液－－久置后，重新标定

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（三）几种常用标准溶液的配制

1、硫酸溶液、盐酸溶液 ：用无水碳酸钠标定，用溴甲酚绿指示剂，溶液

由绿色变为暗红色

2、氢氧化钠标准溶液 用基准邻苯二甲酸氢钾标定，加（不含二氧化碳

的水）酚酞指示剂。酸碱滴定法：油脂皂化值测定

3、硝酸银标准溶液 用基准氯化钠标定

沉淀滴定法：莫尔法

4、高锰酸钾标准溶液的配制与标定

氧化还原滴定法：测硫酸亚铁（基准K2Cr2O7）

5、EDTA标准溶液的配制与标定

配位滴定法：碳酸钙的测定

1．测定时应用酸碱滴定的是( )。

A、测油脂皂化价 B、莫尔法测定盐分 C、钙的测定 D、

都不是

2．测定时应用氧化还原滴定的是( )。

A、碳酸钙的测定 B、莫尔法测定盐分 C、硫酸亚铁的测定 D、

都不是

四、缓冲溶液

缓冲溶液的概念及其基本原理

概念：一种能对溶液的酸度起稳定（缓冲）作用的溶液，如果在分析过程

中溶液中加入少量的酸或碱将溶液稍加稀释，溶液能使溶液的酸度（pH）

基本保持不变。

例：缓冲溶液的作用是保持( )不变。

A、pH值 B、电位差 C、浓度 D、都不是

一、有效数字

（一）有效数字的概念：

有效数字是指在分析工作中实际能够测量到的数字。即在实际测量中具有

意义的数据。

有效数字等于准确数字+最后一位可疑数字。最后一位可疑数字可有上下一个单位的误差。

保留几位有效数字，必须根据测定方法和使用仪器的精密度来决定。

有效数字不仅表示数量的大小，而且正确地反映测量的精度

滴定管、移液管和吸量管都能准确测量体积到0.01ml，万分之一天平

0.0001g

测量结果所记录的数字应与所用仪器测量的准确度相适应

（二）“0”在有效数字的作用

首位数字前面的“0”起定位作用，不属于有效数字。

数字中间和数字后面的“0”为有效数字。

对于较大数字，应写成指数形式，其有效数字的位数由指数前面的数字

决定。

改变单位并不改变有效数字的位数。

没有测量意义的数字，可认为是无限制的。如e、∏、1/2、等。

在对数运算中，应与真数有效数字位数相等。

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若第一位有效数字大于或等于8时，可多数一位。

大多数情况下，表示误差时，取1位有效数字即可，最多取2位

复杂运算时，其中间过程可多保留一位有效数字，最后结果须取应有的

位数

（三）有效数字的运算规则

先修约后运算：数字的修约采用“四舍六入五留双”的规则

加减运算法：几个数相加或相减时，它们的和或差的有效数字的保留位数，

应以小数点后位数最少的数据为依据（绝对误差最大的）。例：

0.0121+25.64+1.05782

0.01

25.64

+ 1.06

26.71

乘除运算法：几个数相乘除时，积或商的有效数字的保留，应以有效数字

位数最少的数据为依据（相对误差最大）。例：0.0121×25.64×1.05782

0.0121×25.6×1.06=0.292

二、数据处理的基本方法

准确度： 测得值与真实值之间的符合程度。通常用误差的大小来表示。

绝对误差E＝X-T，

相对误差E%=(E/T)*100

精密度是指在相同条件下，几次重复测定结果彼此相符合的程度，其大小

用偏差表示。

标准偏差和变异系数（相对标准偏差）p65

在滴定分析中，因为反应进行不完全或干扰离子的影响，以及滴定终点

和理论终点不符合等，都会系统地影响测定结果，从而产生的系统误差

属于操作误差。

SP-722型分光光度计的使用

1、 打开电源开关，使仪器预热20分钟。

●仪器接通电源后即进入自检状态，自检结束仪器自动停在吸光度测试方式。 ▲开机前，先确认仪器样品室内是否有东西挡在光路上。光路上有东西将影响仪器自检甚至造成仪器故障。

2、用“波长设置”旋钮将波长设置在你将要使用的分析波长位置上。

▲每当波长被重新设置后，请不要忘记调整100.0%T。

3、打开样品室盖，将挡光体放入比色皿架，将其推或拉入光路，并盖好样品室盖，按“方式设定”键“MODE”选择透过率方式。按“0%T”键调透射比零。 ●仪器在不改变波长的情况下，一般无需再次调透射比零。

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