葡萄酒分析检验实验2009年(实验)(2)

①、掀开照明棱镜盖板，用柔软的绒布仔细地将折光棱镜拭净，注意不要划伤镜面。 ②、用纯净蒸馏水溶液的折光率，查明视场中的明暗分界线是否位于刻度0%，若有偏离，则可用螺丝起子旋动分刻校正螺丝，使分划尺的明暗分界线正确位于0%处。

③、用玻璃棒沾取供试葡萄汁1-2滴，进行测定 ④、记录数据

五、数据的校正 六、实验注意事项

实验四、葡萄酒酒度及干浸出物的测定

一、实验目的

掌握比重瓶的使用及用比重法测定葡萄酒干浸出物的测定方法。 二、实验原理

酒度－－用蒸馏法除去样品中不挥发性的物质，用酒精计测定酒精的体积百分含量。 干浸出物：用密度瓶法测定样品或蒸出酒精后的样品的密度，然后用密度值查表，求得总浸出物的含量。再从中减去总糖的含量，即得干浸出物的含量。 三、实验器材

附温比重瓶、万分之一天平、酒精计 四、实验步骤

1.酒度的测定（酒精计法）

①、取样；用一干净容量瓶量取100ml馏瓶量取50ml蒸馏水3次冲洗容量瓶洗液一并倒入容量瓶 ②、连接蒸馏装置

③、用100ml容量瓶接蒸馏液近95ml，用蒸馏水定容至100ml。

④、将蒸馏液倒入100ml量筒中，静止几分钟，无气泡时插入酒精计及温度计。 ⑤、记录温度、及酒精计读数

⑥、将残留液冷凉后倒入100ml容量瓶中，用蒸馏水冲洗蒸馏瓶2～3次，水一并

倒入容量瓶中，然后用蒸馏水定容至刻度。

酒度测定（比重瓶法）

比重瓶的标定

m ②、蒸馏水质量的测定

煮沸30min

瓶＋水质量：瓶＋水质量：蒸馏水 冷却（附温度计） 20±1℃恒温水浴稳定擦干溢出测管的水，立即盖上侧孔罩

称重m1

C、试样的测定

瓶＋试样: 将试样加入比重瓶，重复第二步骤，称重m2 （3） 结果计算

m2 m Am1 m

ρ20/20＝ 0 A= a

m1 m A997.0

查表得样品酒精度

2.干浸出物的测定：

①.将测定酒精度后的残留液定容至100ml。 ②.试样的测定

重复以上两个步骤，将试样（蒸馏后的残留液）加入比重瓶，称重（试样＋瓶）m2

m2 m A

③.样品比重D20/20＝ 0

m1 m A

④.D20/20×1.0018的值，查附录 C，得出总浸出物含量（g／L）。 ⑤. 干净出物＝总浸出物（g/l）－总糖 注：总糖为裴林试剂热滴定法测得 五、数据记录及计算 六、实验注意事项

实验五 葡萄酒中总糖还原糖的测定

一、实验目的

掌握裴林试剂热滴定法测定葡萄酒中总糖、还原糖的方法。 二、实验原理：

利用裴林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀的反应，以次甲基蓝为指示液，以样品或经水解后的样品滴定煮沸的裴林氏溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝还原为无色，以示终点。根据样品消耗量求得总糖或还原糖的含量。

CuSO4＋2NaOH NaSO4 + Cu（OH）2 (

天蓝色)↓

Cu（OH）2 ＋ （深蓝色）＋H2O

4 + 4 +H20 + +Cu2O

2OH 2OH

(红色)

三、实验器材

裴林试剂A、B液；5g/l葡萄糖标液；1：1盐酸；200g/l 氢氧化钠；pH试纸 白葡萄酒 红葡萄酒 四、操作步骤

（1）裴林氏A、B液标定 预备试验：

取裴林氏A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，摇匀，在电炉上加热沸，在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液滴定，当溶液的蓝色将消失呈红色时，加2滴甲基蓝指示液，继续滴至蓝色消失，记录消耗的葡萄糖标准溶液的体积(V1ml)。 正式试验：

取裴林氏A、B液各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比预备试验少1ml葡萄糖标准溶液，加热至沸，并保持2min，加2滴次甲基蓝指示液，在沸腾态下于1min内用葡萄糖标准溶液滴至终点(消耗葡萄糖标准液，记录消耗的葡萄糖标准溶液的总体积。

（2）总糖测定样品制备

吸取一定量的样品容量瓶中（稀释使样品中总糖含量0.2～0.4g）＋ 5ml（1:1）68±1℃水浴上水解15min 冷却用200g/L氢氧化钠溶液中和至中性后定容（用pH试纸）

（3）还原糖样品的制备：将样品进行稀释，使其含糖在（2～4g/L），如使用干型酒则直接使用酒样。

（4）样品的测定

预备试验：裴林试剂A、B液各 250ml三角瓶中加水50ml 7.5ml试样 在沸腾状态下用5g/l的葡萄糖标液滴定至 2继续滴定至蓝色消失，记录体积。

正式试验：裴林试剂A、B液各 250ml加水加入

7.5ml试样＋比预备试验少1ml的葡标液5g/l的葡萄糖标液滴定至 蓝色消失成红色时 加2 五、结果计算：

mF＝ v

1000

总糖或还原糖含量g/l ＝总糖或还原糖含量g/l ＝六、实验注意事项

F G V1

稀释倍数 1000 V

C葡标液 （V标定消耗的葡标液 V测定试样消耗的葡标液）

稀释倍数

V取样体积

实验六 葡萄酒中总酸、挥发酸的测定

一、实验目的

了解葡萄酒中总酸、挥发酸的测定意义，熟练掌握用指示剂法测定总酸的方法及水蒸气蒸馏法测定挥发酸的方法。 二、实验原理：

总酸：利用酸碱滴定原理，以酚酞作指示剂，用碱标准溶液滴定，根据碱的用量计算滴定酸含量，以试样所含主体酸表示。

挥发酸：运用水蒸汽的带馏法，将挥发酸全部都拖带到蒸馏液中，然后用碱标准溶液进行滴定，用酚酞作指示剂，经过计算与修正得出样品中挥发酸的含量。 三、实验器材

氢氧化钠标液、酚酞、挥发酸装置、电炉、干白、干红酒样 四、实验步骤

（1）、总酸的测定： ①、吸取样品2mL(取样量可根据酒的颜色深浅而增减) 250ml三角瓶 50ml蒸馏水＋2滴酚酞（保持30s不变色）记录体积。

同时作空白试验。

②、计算

C （V滴定－V空白） 0.075

1000 总酸（以酒石酸计）＝

V样

（2）挥发酸的测定

①、安装水蒸气蒸馏装置

在蒸汽发生瓶内装入中性蒸馏水，其液面应低于内芯进汽口3cm，而高于B中品液面。 样品10.00mL加入内芯中， 把内芯插入，按上筒形氮球，将250mL三角瓶置于冷凝器下口，接收馏出液。

②、蒸馏

全部安妥后先打开蒸汽发生瓶的排汽管 2min后夹紧排气管，使蒸汽进入B中进行蒸馏待馏出液达三角瓶100mL标记处，先放松排气管，再关闭电炉停止蒸馏取下三角瓶，用于样品的测定。

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