聚醚改性硅油消泡剂的合成(2)

22工艺条件对反应的影响 .2 2 1温度对反应的影响 ..

考虑反应物分子的凝聚和催化剂的影响，反应可

在 7 0o C~10o进行，采用氢基质量分数 15 2 C .%的含氢硅油与相对分子质量 20 0的聚醚反应，同定聚醚 0

与含氢硅油质量比 1:,催化剂用鼍 02,反应 51 .%1,考察温度对反应的影响，结果见表 3 0h。表 3温度对反应的影响Ta . E e to e e rt r n racin b 3 f c ftmp au e o e to

t￣转化率//C%无色，层分无色黏液无色黏液无色黏液

外

观

由表 1可看出，含氢硅油中氢的质量分数 03 .%时其消泡、抑泡效果都不是很理想，即使在转化率达

无色或微黄色黏液，放置 1年无变化微黄色黏液，放置 1个月有少最块状交联物淡黄色黏液，放置 1个月有大鞋块状交联物红棕色，交联成树脂状

到 9%时消泡、抑泡效果仍不是很好，且其水溶液 0的溶解性和稳定性差，在水中的分散状态不好，水溶液呈大的油珠状。而含氢硅油中氢的质量分数 15 .%时，其消泡、抑泡效果都较好，尤其是在转化率7%时最好，水分散性也较好。这主要是因为含氢硅 0

由表 3可知，在相同的反应时间内，温度低反应

速度慢，转化率低；温度高时反应速度快，转化率高，但过高的反应温度，易引起大分子交联，颜色加深，因此选择 10℃下反应为宜。 0 22 2反应时间与物料配比对转化率的影响 ..

油中氢的质量分数 03 .%时氢量太少，能接上的

聚醚链太少，产物的疏水性太强，亲水性太弱，使得消泡

剂不能和起泡液很好地接触，不能有效地扩散到整个起泡体系中，起到优先占据泡沫液膜表面的作用，所以抑泡与消泡作用都很差。在 03和 15 .% .%两组实

用氢基质量分数 15 .%的含氢硅油相对分子质量 20 0的聚醚反应，固定催化剂用量 0 2, 0 .%

10℃,考察不同物料配比随时间的变化对转化率的 0

聚醚改性硅油消泡剂的合成

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研究与开发

日用化学工业 2 3正交试验及结果 .

第6 3卷

影响，见图 l。由图 l可见，随着反应时间的增长，

转化率增高，在反应前期转化率增高得比较迅速，在 1 2h以后，转化率随时问的变化不是很明显，所以反应时间在 1 2h内较好；随着反应物中聚醚与含氢硅油配比的增大，转化率增高，以 2: 0 1为最好但由于聚醚与含氢硅油配比增大，未反应的聚醚量也多， 而反应产物又不分离 (不易分离 )也，会影响消泡抑泡效果；再由于前述转化率为 7%时，消泡、抑泡 0

根据对消泡剂的要求，消泡剂应该是不溶或难溶于起泡体系的，在缩合接枝反应中，通过对各影响因素的分析，在参考有关资料及所做探索实验的基础上，选用正交表 (,固定反应温度 (0℃ ) 3) 10, 改变反应时间 ( A,h、反应物质量比 (, m ( ) B聚醚 ) m(氢硅油 )、催化剂用量 (,:含 ) C%)3因素进行正交试验，其结果见表 4。表 4正交试验结果Ta 4 Re uto x e i nso to o lb s d o e in b. sl fe p rme t rh g na a e n d sg

效果好，所以选聚醚与含氢硅油质量比为 1 1合 5:较适

序号

A

B

c

空白

t抑泡 ) s (/

t/h

m(聚醚 )含氧硅油) _ 1: 1: 2:: m(:一 0 1一一 l— 0 l 5

图 1配比、时间与转化率的关系图 Fi 1 Re ain hp b t e tra ai n i S g. lt s i ewe n mae ilrto a d t o me V .c n e so a e o v r i n r t

2

23催化剂用量与反应时间对转化率的影响 ..

采用氢基质量分数为 15 .%的含氢硅油与相对分子质量为 20 0的聚醚反应，固定在 10 ( 0 0℃,m (聚

醚 ) m(氢硅油 ) 5 1反应，考察催化剂不同用：含=1:下

量下转化率随时问的变化，如图 2所示。

将所得实验结果抑泡时间进行极差分析，由表 4 可知，物料配比对抑泡时间的影响最大，其次是催化

剂用量和时问，使抑泡时问最长的组合是 Bc 2 22。 A将所得实验结果抑泡时间进行方差分析，由表 4可知， F>F o, FA< F01 B 05 0,. .

Fc< F01 0,.

因素 B的影

th/

催化剂用量/:-01- 02-- .— O4% -- . - . A O3 - .

响显著，因素 A、c的影响不显著，这样选的结果是 BC A,与极差分析结果一致。 222所得实验结果消泡时间变化很小 (有 1s左只 右),由于误差的原因，不再对消泡时问进行分析，

图 2催化剂、时间与转化率的关系图Fi 2 Reain hp b t e oa e o aayta d t e V g. lt s i ewe n d sg fc tl s n i S. o mc n eso ae o v r in r t

又由于抑泡性能的测试过程中也伴随着消泡，消泡性能好，抑泡时问就会延长，所以抑泡时间的测试，是

由图 2可知，化剂用量增加，加快反应速度、催能

缩短反应时间、提高转化率，催化剂用量达到一定量但时，再增加，反应速度则无明显影响，且酸性催化对而剂加入量过多，也会给后续中和处理增加负担，响酸影

消泡与抑泡效果的双重体现，较佳组合主要以抑泡时间的长短为依据。优选结果为：聚醚与含氢硅油的质量比 1:,催化剂用量为 0 2,反应时间为 1。 51 .% 0h(转第 2 3页 )下 9

值的调节，以催化剂加入量为 02~03所 .% .%较好。

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第5期

谷玉杰等：单硬脂酸甘油酯合成方法的改进

栅究与开麓

An i p o e e h d f r p e a a i n o o o t a i m r v d m t o o r p r to f m n s

e r nG u j,L a UY—i UJn e i( i nMoenC e i r R s rhIst e i 7 0 6,C ia x’ d r hm s y e a c t t,X’ a t e ni u n a 10 5 hn )Absr c: Mo o tai a e p e ae n tr ese s t a sra t no lc rla d a eo ewi 一￣le e s l nc a i s ta t n se rn c n b rp r d i h e tp,h ti c i fgy e o c tn t P e o n h u n uf i cd a o

ctytfmn or ydn l e lr co fsp pleeg crl dg cr ierewt priea ctyt als, rigi p pleeg cr;e tno or ydn ye ye lts a t ih yin a l, a o s o i y o ai i o i l o a l y rt a d s a s n fmi orpleeg cr oot readfayt tr a yrle t a o aiai a ctyto ig e o n ip yi n yeym nsaa; nl elt s hdo zdwh ni rn c c a l r n r gs o d l l e t n i l h ae w y i n g ds a sfm t h m ns ai poutRcm eddm l t f ye lotetg crei 103 dtedsg f ydn a lsi oot r r c.eo m ne oa ri o g cr iyei :.5a oaeo r iectyts e n d rao o th r l l d s n h pi a 4 (l sf co f eg cr ) T em ns ai cn n i tepou t a ci e9 .6 wt i do 69% .% n s r t no ye 1 . h oot r o t tnh r c cnah v 3 8% ih ay l f .2 a a i h t l o e n e d e e 8Ke r s: n no i u fca; mo o ta i c tltc s n e i y wo d o inc s ra tnt n se rn; aayi y t ss hl… l… l m l… l m m’ l l l l l l l, l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l’ l l l l l l l l, l l l l l l l l l l

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