ZQ使用--waters液质联用仪的使用(3)

调谐（Tuning）

质谱针对特定的样品都有其特定的最佳化条件，了解样品特性，如何选择电离源，流动相及流动相添加物，使样品能够离子化是关键。通用的调谐参数可以用来分析大部分样品，大部分的参数一旦设定之后不需要调整，调整对于信号的影响不大，而对于部分样品来讲，特别是含量极低的状况下，需要通过调谐来优化最佳参数。

1. 点击质谱调谐图标2. 点击真空状态图标

进入调谐窗口。

确认真空规已经达到满量程.

3. 根据样品条件的需要选择相应的离子模式，比如 Ion Mode – Electrospray+。 4. 点击分析页面

，按下气体开关按键

，打开氮气。

5. 将已经装满你的样品的注射器装在注射泵上，用管路接到质谱，请选择 ug/mL级的样品来调谐。设定注射泵流速 ( 通常为5-10uL) 。

注：也可以用三通，一路是正常工作流速的流动相，一路是你的样品，二者混合后进入质谱。

6. 一般对于ESI正离子模式使用乙晴和水为流动相，提高锥孔电压将增加碎片信息.

Settings Capillary (kV) Cone (V) Extractor (V) RF lens (V) Source Temp Desolvation Temp Gas Flow - Desolvation Gas Flow - Cone

7. 按下操作按钮

， 当电压被加上时, Operate 图标将由

变

。

< 250 uL/min 3.5 20 - 30 5 0.5 120 300 350 50 > 250 uL/min 3.5 20 - 30 5 0.5 150 400 600 50 Waters 中国有限公司 - 11 - 7/16/2019

8. 点击注射器图标（syringe） 注射泵开始转动，向质谱输送样品。

9. 在质谱编辑窗口，输入要调谐的样品的分子离子峰,并设定一个较小的span。所有的输入请按回车键确认。

10. 调节各项参数包括Probe的位置使目标峰的强度最佳化。 11. 选择 File – Save As, 输入调谐文件名称，以备调用。

12. 点击注射泵图标停止注射泵流速时，会由

变

。

, 并点击Standby 当MS 在待机状态

13. 不同的调谐文件可以在样品表(Samplelist)内被调用于不同的样品。

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信号采集

本单元介绍如何直接在调谐界面（Tune Page）进行样品信号采集。

1. 点击气体图标

由

变

打开氮气，按下操作按钮 . 当电压被加上时, Operate 图标将

，确定质谱已经在工作状态，并有样品进入质谱。

2. 点击Acquire图标将出现以下对话框。

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Data File Name Data Format

在此输入所采集的数据文件名。

所采集数据的存储方式，有Centroid、Continuum、MCA三种选择。

每次扫描的数据都会被存下来，可以单独查看每次扫描

Centroid（棒状图）

的质谱图或者是summed spectrum ，数据虽然按照连续（continuum） 方式采集，但会被自动处理并以棒状图的方式存储，在一个质量点只选择一个代表性的点存储，所得到的谱图是一根一根棒状的谱图，优点是文件的数据量小，不会占用很多的硬盘空间，是较常用的采集方式，缺点是从棒状图中无法去判断谱图的分辨率，对于没有分开的同位素峰，可能会造成质量不准确。

Continuum （连续扫描） 每次扫描的数据都会被存下来，可以单独查看每次扫描的质谱图或者是summed spectrum，可以得到每个质量点的峰形和分辨率信息，但数据量较大。 MCA 信噪比。

通过选择Start Mass 和End Mass来确定要扫描的质量范围。

Run Duration Scan Time

每次扫描的数据都会被加和在一起，因为噪音信号不会出现在相同位

置，所以MCA方式采集的数据是样品信号被叠加，而噪音则是平均，因而能够提高

信号采集的时间 每次扫描所花的时间，

Scan Speed(扫描速率)＝Mass Range/(Scan Time + Inter-scan Time)，在计算扫描时间时，要保证扫描速率在已被校正的范围内。

Inter Scan Delay

每次扫描之间的间隔，一般为0.1S。

3. 点击开始键（Start），即可开始采集信号，数据文件会被自动存储在相应的项目(Project)中的

Data子目录里。

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创建2695 – 2996 液相方法（Inlet Method）

这个单元帮助你设置泵，进样器和检测器的条件。

1. 点击液相方法图标 进入方法编辑界面。

Start/Stop Pump Lamp on / off Change Mode

泵流速的开关控制。

控制2996检测器的灯的开或关。

液相控制模式转换（软件控制或脱机），可以使液相处于脱机控制状态，在液相自己的控制面板来操作仪器。

Wet Prime 2695 Wet Prime(湿灌注)控制。

将编辑好的液相方法传输给液相去执行。

Load Method

2. 点击Inlet 设置泵的参数。

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