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ZQ使用--waters液质联用仪的使用(2)

来源:网络收集 时间:2020-04-17 下载这篇文档 手机版
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创建项目和打开项目 ( Project)

为了便于进行数据管理,可以创建不同的项目(Project),项目的后缀为 .pro,每个项目都有对应的子目录进行相应文件的管理。 1. 2.

从主菜单中选择“File – Project Wizard”,会引导你去创建一个新的项目。

输入项目名称(Project name)、描述(Description)、 存放的路径(Location),点击“Next” ,进入下一步。 3.

选择

a) Create new project,完全新建一个项目。

b) Current project as Template,将会把上一次所使用项目的子目录(Acqudb、Methdb、

Sampledb)里的方法拷贝到你新建的项目中去。

c) Create using existing project as template,选择某项目,并把该项目里的方法拷贝到你新

建的项目中去(公司建议用户选择Default.pro为母板进行项目创建)

4.

点击 Finish,新的项目会被创建,而且软件会自动切换到新的项目中。

注意:你会看见一个提示 “current sample list is invalid” ,没有关系,(因为现在的样品表是空的)点击OK 并继续。

5. 若要打开另外一个项目,在软件主界面选择目。

,或File-Open Project,选择要打开的项

每个项目包括5个子目录:

a) Acqudb 所有采集方法文件,包括质谱方法(*.exp)、液相方法(*.wat)、已存的调谐文

件(*.ipr)、质量校正文件(*.cal)。 b) Curvedb 定量校正曲线。 c) Data

已采集的数据文件(*.raw)。

d) Methdb 定量方法。 e) Peakdb 峰列表。 f) Sampledb样品表(*.spl)。

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质量校正

质量校正(Calibration)是与仪器的调谐(Tuning optimization)分开进行的,为了保证质量的准确,在仪器安装及维护后,必须进行校正,或者按照您所制定的标准操作程序进行。 通常质谱被校正后,校正结果可以被储存起来,以备日后调用。ZQ 采用的是金属钼四级杆,非常稳定,日常工作情况下质谱是不用校正的,只需调用以前做的校正表即可。 1. 双击质谱调谐图标(MS Tune)

进入质谱校正和调谐窗口 。

2. 点击真空状态图标 去检查真空状态 ,以确认真空已达到要求。

注意:如果ZQ在放空状态( vented),选择菜单, “Options – Pump”这时机械泵将开始工作,同时分子涡轮泵开始抽真空,几分钟后,ZQ会达到真空要求,ZQ前面板的状态灯“Vacuum” 将变绿。

3. 点击分析表头 并输入下列参数,如果需要进行其他不同分辨率条件下的校正,则

对应输入LM Resolution和HM Resolution的值。

Settings LM Resolution HM Resolution Ion Energy Multiplier Syringe Pump Flow

注意: 必须按回车键(Enter)才能使参数被输入。

选择,Ion Mode – Electrospray + , 在Electrospray + 条件下所做的校正可以用于其他所有方式。

Generic Start Conditions 15 15 0.5 650 10 4. 点击 ,按下表输入源参数, 做校正时采用下列常规的

Electrospray+ 条件。

Settings Capillary (kV) Cone (V) Extractor (V) RF lens (V)

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< 250 ul/min 3.5 30 3 0.3 7/25/2019

Source Temp Desolvation Temp Gas Flow - Desolvation Gas Flow- Cone 5. 点击气体图标

打开氮气。

100 200 350 50 6. 点击操作按钮(Operate ) 的颜色会从红

变为绿

。当质谱的所有电压及温度被加上时, 操作按钮

7. 将250ul 进样针抽满校正液(Sodium Iodide with Ceasium Iodide) 并安装在质谱下方的注射泵上,设定注射泵流速为10ul/min。 8. 从调谐界面选择 Options – Syringe Type,确认 它的进样针,可以从表中去选择,或者自己重新定义)。 9. 按下注射器图标(syringe)

,注射泵开始转动向质谱输入校正液。

被选定 (如果用其

10. 要选择想监测的质量数,请在相应的Reference File 里查找。

11. 在Mass 编辑器,打开4个mass 窗口,分别设定172.8840、622.5667、1072.2494、1971.6149。将监测范围( span)和增益( gain )调到适当的值 。

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12. 选择 File – Open,选择 Uncal.cal 并打开, 校正窗口的三种校正类型都必须显示 “No Calibration”(如上图所示),如果不是,点击Calibrate - Default 去删除这些校正。 13. 从菜单栏选择校正(Calibration)

14. 在Reference file中选择校正文件NaCis2(ZQ2000用),NaCis4(ZQ4000用)。 15. 从菜单栏选择“Calibrate – Start Acquisition”。

16. 在校正类型界面,三项都打勾选定,接着选择采集参数按钮

17. 选择参数:

注意:以下设置适合于ZQ 2000 – 其他质量数范围或扫描速度可以重新设置,或者点击Default自动定义。

18. 点击OK返回到自动校正对话栏。

19. 选择采集(Acquire)和校正(Calibrate),点击OK 开始校正,质谱将会自动运行校正并和参考文件(NaCis)中的标准质量数进行比对,采集和校正大约需要2分钟时间。

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20. 从校正页面选择 File – Save As,并输入校正文件的名称。

注意:这些校正文件可以使用到你所制定的标准操作规程需要你去重新校正,或者怀疑质量精度,以及改变了低端,高端质量数分辨率(LM, HM resolution)的时候。

ZQ现在已经被校正了,下一步可以用调谐界面去优化你的样品的检测灵敏度。

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