煤化学实验（全）

XXXX 大 学

专业实验

课程名称： 煤的综合分析实验 学院、系： 化学工程学院 专业班级： 学生姓名：

指导教师：

成 绩：

2011年7月1日

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项目1 全硫含量的测定

任课教师： 实验时间：2010-7-8

化工07-3 组员：姜 山、周轶人、刘宇鹏、许子衡

一、实验目的

煤中的硫是一种有害元素，尤其作为燃料时，对硫的含量更有严格的要求。动力用煤中的硫变成废气，污染环境，所以煤的硫含量是评价媒质的重要指标之一。

煤中全硫（Total Sulfur）的测定方法有很多，本实验介绍的是高温燃烧库仑法。 二、实验原理

煤样在11500C高温条件和催化剂作用下于净化过的空气流中燃烧，煤中各种形态的硫均被燃烧分解为二氧化硫和三氧化硫而逸出，反应式如下：

1200c?2?煤?有机硫?+O2?O????CO2?H2O?SO2?SO3?N2?Cl2

04FS?11O2?2Fe2O3?8SO3

2MSO4?2MO?2SO2?O2?M指金属元素? 2SO2?O2?2SO3

生成的SO2和少量的SO3被空气流带入电解池内与水分化合生成亚硫酸后，立即被电解液中的碘（溴）氧化成少量的硫酸，使溶液中的碘（碘）减少而碘离子（溴离子）增加，破坏了碘－碘化钾电对的点位平衡，系统便立即以自动电解碘化钾溶液生成的碘来氧化滴定H2SO3,反应式为： 阳极： 阴极：

2I??2e?I2 2Br??2e?Br2

2H??2e?H2

碘（溴）氧化H2SO3反应为：

I2?H2SO4?H2O?2I??H2SO4?2H?

Br2?H2SO3?H2O?2Br??H2SO4?2H?

电解产生的碘（电接碘）所耗用的电量，由电路采样、变换，计算机进行积分运算，然后按法拉第电解定律，计算出试样中全硫含量的百分比。

S?%???Q?16?1000?/?96500?m?

S——全硫含量（%）；Q——电量，库伦（C）；M——试样质量，克（g） 三、仪器设备和试剂

1.以库仑滴定为原理的自动测硫仪，包括以下部件：送样机构、高温炉、电解池、磁力搅拌器、电磁泵、净化系统、烟尘过滤器、控制系统等。 （1）送样机构

（2）高温炉：采用双螺纹硅碳管加热，采用铂铑-铂热电偶测温，计算机控制温度，恒温区长度大于90毫米，为保护硅碳管，在其外面套上刚玉管，在刚玉管外与高温炉外壳之间填满硅酸铝棉，以达到良好的保温性能。 （3）电解池和磁力搅拌器：电解池采用有机玻璃模制而成，容积400毫升，在盖上安装有一对电解电极和一对指示电极，每对电极极片相对平衡，且两对电极成一字排列。电解池内有一搅拌子，它由磁力搅拌器带动在电解液中旋转，实现搅拌作用。

（4）净化系统：由电磁泵、流量计、净化装置、烟尘过滤器等组成，其作用是对进入高温炉的气体进行干燥净化和对高温炉出来的气体进行干燥处理。

2.实验配套仪器：电子天平一台 量程1-200克 感量0.1毫克 称取试样用

3.试剂碘化钾（化学纯）；溴化钾（分析纯）；冰醋酸(分析纯)三氧化钨（化学纯）；变色硅胶（化学纯）；电解液：

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碘化钾、溴化钾各5克，冰醋酸100ml,蒸馏水250～300 mL

总装备结构图如图1-1所示：

图1-1 自动测硫仪 6——电解池；7——电磁泵；8——净化管；9——固态继电器；10——控制板；11——变压器；12——硅整流器；13——电源开关；14——流量计；15送样电机；16——电源、控制线插座；17——热电偶；18——高温炉外壳 四、实验准备

1．配制电解液、搅拌均匀。 2．硅胶的更换。 五、测定方法

（1）开启仪器：接通仪器电源，启动定硫仪软件，检查仪器各部件、气路、电解液是否处于良好状态，并设置好每一项功能，然后打开主画面左上角开始加温，给高温炉升温，当炉温上升到1150℃并恒定时，系统是提示并显示“系统就绪”便可以开始做实验。

（2）称重样品：样品称重，只要把事先称好的试样重量（50mg左右），数据直接输入到数据表栏中即可。 （3）参数输入：称量完成后，要输入试样的编号（如果在参数设置中选择了自动编号方式则不需要输入试样编号）和分析水分（以便能够计算试样的干基硫）。

（4）实验过程：单击“煤样测试”后，送样机构把第一个试样送入高温炉，试样进入炉膛后，整个实验过程由计算机自动控制，在实验过程中，测试主画面中的有关参数信息随着时间变化，实验结束后，系统给出实验结果。 （5）结果显示：每做完一个试样，样舟自动退出炉膛，实验结果显示在主画面的“试验结果”栏中。 六、实验结果记录及分析

组员 样重/g 含硫量/﹪ 七、允许误差

St,ad含硫范围，mg ％ ＜1 1～4 ＞4 八、思考题

1、试述煤中硫的不同形态、数量及分解难易。

答：煤中硫分，按其存在的形态分为有机硫和无机硫两种。有的煤中还有少量的单质硫。煤中的有机硫，是以有机物的形态存在于煤中的硫，其结构复杂，至今了解的还不够充分，大体有以下官能团：硫醇类，R-SH(-SH，为硫基)；

0.05 0.10 0.20 平行测定误差，% 同一实验室 不同实验室 0.10 0.20 0.30 刘宇鹏 0.0501 0.525 周轶人 0.0499 0.517 姜山 0.0493 0.523 许子衡 0.0502 0.520 均值 0.049875 0.52125 测量误差、仪器误差、人为误差、操作误差、煤样等均会影响实验结果（详情请见思考题第4题）。

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