天燃气制氢操作规程 - 图文(3)

含Ni的触媒在使用之前需要先还原，使之具有活性。转化触媒中的Ni一般以NiO的形式存在，投产使用之前需要用H2还原成活性的金属Ni，反应式为：

NiO(固) + H2 = Ni（固） + H2O(汽) –610Kcal/kmol

在氧化状态下须用一种气体介质或称载气（氮气，蒸汽，或空气）把触媒加热到还原反应所需要的温度（约在700℃左右）。对于还原态的触媒不能空气作载气。

转化催化剂的升温还原；

升温过程分两步：先用空气/氮气升温，然后再用蒸汽升温，现分述如下： 废热锅炉C0101建立液位并启动循环系统。转化炉入口压力控制在0.4～0.6MpaG），根据升温速度对称点燃烧咀。

1空气/氮气升温流程为：

空气/氮气 天然气预热盘管 脱硫槽 混合气预热器盘管 转化炉 废热锅炉 转化气冷却器 中变炉 废热锅炉 锅炉给水预热器 水冷器 变换气分离器 放空 升温速率25～30℃/h。

当转化炉B0101温度达200℃时要注意排放下集气管及废热锅炉各处的导淋水。

2蒸汽升温

当转化触媒升至150℃左右后，可转入蒸汽升温。切换为蒸汽升温之前，应将界区内蒸汽管线盲死，开车蒸汽由外界提供。断开脱硫系统，脱硫槽继续通氮气 + 天然气升温。

蒸汽升温流程：

界区外来的蒸汽 对流段混合气预热盘管 转化炉 废热锅炉 转化气冷却器 中变炉 废热锅炉 锅炉给水预热器 水冷器 变换气分离器 放空 在送入蒸汽时要注意转化炉出口温度的变化，通过调节烧嘴以保持炉温不下降，并且还要注意冷凝液的排放。

当蒸汽送入稳定后，以25℃/h速度升温到转化炉出口温度（TIA-0105）约 550℃时，恒温8小时，拉平各点温度。继续以25℃/h的升温速度转化炉将转化炉出口温度（TIA-0105）提到700℃。

在蒸汽升温阶段对流段的盘管应注意保护，介质温度不得超过设计温度。

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（系统压力控制在0.4～0.6Mpa(G)，在这过程中还要注意严格控制炉水质量，随时注意调整排污量。

当天然气脱硫合格后转化炉出口温度（TIA－0105）大约700℃,可着手导入原料天热气，开始转化催化剂还原。

原料气导入进行触媒还原；

当转化炉蒸汽升温到700℃（TIA－0105）时，且脱硫槽出口取样分析总硫≤0.2ppm，系统压力0.2～0.4Mpa（G），就可分次平缓地向转化炉导入天然气，这时要求水碳比为20：1。当系统压力达到平衡后，关小放空阀逐渐将原料气加量到设计值的30％～40％，水碳比控制在7：1，在整个还原期间水碳比不能小于5：1，根据转化炉B0101的炉温，调节烧嘴的负荷。

待转化炉B0101炉温平稳后，逐渐增加原料气投入量，以投料量控制转化炉出口温度（TIA－0105）维持在700℃，恒温6～8小时。

在还原时注意测定触媒层的阻力不得超过设计值。每小时分析一次转化炉出口气体成分，当转化气中残余甲烷≤5％时转化催化剂还原结束。

维持低负荷生产一段时间，待操作稳定后，再逐渐加大负荷，转入正常生产。 原始开车转化催化剂还原方法及曲线

1、用氮气（自原料气缓冲罐底部排污口进入，经过原料气预热盘管、脱硫槽、混合气预热盘管）进入转化管，再经过废热锅炉、中变炉、废热锅炉、锅炉给水预热器、水冷器、变换气分离器。将温度以25℃/h的速率升温至150℃（自VG0105放空管放空）。

2、当温度达到150℃时，断开脱硫系统通天然气 + 氮气自脱硫槽出口VG0112放空 。改用蒸汽（自MS0102进入，经预热盘管）以转化管出口（TIA0105）为准，以25℃/h的速率升温至550℃（自VG0105底部放空）。蒸汽经过转化气冷却器。

3、恒温（TIA0105）在550℃8个小时。 4、继续用蒸汽以25℃/h的速率升温至700℃。

5、在天然气脱硫后，保证天然气中硫低于0.2ppm，改用天然气和水蒸气，开始对转化催化剂进行还原。在前4个小时保证水蒸气和天然气的比例为20∶1，然后将比例调整为5~7∶1。

6、当测定转化气中天然气含量低于5%时，再继续还原2个小时，即可认为还原已经结束。

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7、在升温还原过程中，必须注意废热锅炉水的质量，随时调整排污量。

原始开车转化催化剂还原曲线:

℃小时

4.4中变催化剂的升温还原

（1） 中变催化剂升温（具体见中变催化剂还原方法及曲线） 中变催化剂采用空气/氮气升温、蒸汽切换，随转化炉一同开始升温。

升温速度和恒温：一般从常温升到150℃，升温速度控制在20℃/h；到150℃时可视床层温差情况，恒温适当时间，以便催化剂能较好地脱水，并缩小床层各点地温差。切换蒸汽代替空气作为加热介质继续升温，升温速度控制在15～20℃/h，升温至150～230℃，恒温适当时间，让床层各点温度互相趋近后，再开始还原。此时中变炉系统的所有低点导淋都需打开，以便于排放冷凝液。

由于催化剂经高温后，活性会受到影响，所以升温介质的温度不应超过500℃。

切换时，过热蒸汽应在床层温度升到比该压力下的露点温度高出20℃以上才能使用，对于常压升温，应使床层温度升到150℃再使用。

（2） 中变催化剂还原

中变炉的还原和转化炉的催化剂还原都是利用转化炉的热蒸汽流作载体，加入脱硫后的原料气来实现的。原料气在转化系统因反应有氢气产生，当该气体导入中变炉时，中变触媒就开始还原，此时应保持平稳的温度工况。

中变催化剂在导入转化气后开始反应进行还原： 3Fe2O3 + CO ＝ 2Fe3O4 + CO2 + 12.14大卡/克分子 3Fe2O3 + H2 ＝ 2Fe3O4 + H2O + 2.3大卡/克分子

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由于还原是放热反应，特别是第一反应的反应热相当大。要严格控制进气中C

O的含量，一般开始由0.5％、1％、2％??依次慢慢增加，以分析数据为指导，防止CO过量或积累。催化剂在还原过程中温度逐渐上升，还原的最高温度必须低于正常操作最高温度450℃，保持数小时，待温度平稳后，分析放空气中的CO含量合格，即可认为还原完毕。此后，可逐渐增加原料气和蒸汽量转入正常生产。属加压操作则应慢慢提升压力，以防提压太快，造成温度急剧上升。

B113中变触媒升温还原时间表

阶段 升温 恒温 置换升温 恒温 还原初期 恒温 还原后期 恒温 合计 原始开车中变催化剂还原方法及曲线

1、用氮气（自原料气缓冲罐底部排污口进入，经过对流段预热盘管、脱硫槽、预热盘管、转化管、废热锅炉﹑中变炉进口自常温以20℃/h的速率升温至150℃（自VG0105放空管放空）。不经过转化气冷却器。

2、当温度达到150℃时，把进脱硫槽的氮气自VG0112放空，改用蒸汽（自MS0102进入，经预热盘管、转化管、废热锅炉）将中变炉进口（TI0158）以20℃/h的速率升温至230℃（自VG0105底部放空）。蒸汽经过转化气冷却器。

3、恒温（TI0158）在230℃3个小时。

4、在天然气脱硫后，保证天然气中硫低于0.2ppm，改用天然气和水蒸气，开始对中变催化剂进行还原。保证水蒸气和天然气的比例大于7∶1，升温速度为10℃/h，升温至380℃。

升温速度℃/h 20 0 15～20 0 10 0 10 0 介质 空气/氮气 空气/氮气 蒸汽 蒸汽 蒸汽 +天然气/氢气 蒸汽 +天然气/氢气 蒸汽 +天然气/氢气 蒸汽 +天然气/氢气 温度℃ 常温～150 最低温120℃ 150～230 最低温230 230～380 ～380 380～430 ～430 时间h 6 4 5 3 12 6 8 12 56 14 - 14 -

5、然后恒温在380℃6个小时。随后保证升温速度为10℃/h，升温至430℃。 6、最后恒温在430℃12个小时。当中变炉出口中的CO含量低于5%时，即可认为还原已经结束。

7、在升温过程中注意排放管道和设备最低点的冷凝液；在中变炉用蒸汽升温时，应保证各床层温度相近，并且中变炉的最高温度不能超过500℃；当中变炉温度上升太快时，可通过LS0102增加中变炉的蒸汽量减慢升温速度\\

原始开车中变催化剂还原曲线:

℃小时

第五章 停车和再开车

5.1 系统正常停车

当后工段减负荷时，PSA工段也应将负荷相应降低。

减负荷的速率为5％/h，减量顺序依次分别为燃料气在减负荷过程中注意控制好触媒床层的温度。

注意控制水碳比，在半负荷以前保持水碳比大于4.0，在半负荷以下保持水碳比大于5.0。（同时要注意对流段混合气预热盘管的出口及转化管进口温度小于600℃。） 逐渐减少转化炉的原料气和燃料气量，当降至负荷1/3，转化炉出口温度达500～550℃时，停PSA工段，关闭尾气烧嘴阀门，同时脱硫槽和中变炉从系统断开，并做好保温保压工作 。停止向转化炉送原料气，。继续通蒸汽降温，在转化器冷却气处放空。降温速率～50℃/h，在降温的过程中蒸汽要保持足够量，使炉管受热均匀。待转化炉出口温度在240℃左右时停供蒸汽（FIC-0104），关闭燃料天然气（关PV－

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