EP中文附录(2)

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炽灼残渣2.4.14

将一个合适的坩埚（二氧化硅、铂、瓷器、或石英材质）在600±50℃灼烧30分钟，移入干燥器内，冷却称重（炽灼至恒重）。取规定量的供试品,精密称定,放入坩埚中，加少量硫酸（一般1ml）使之湿润，低温加热至样品完全炭化。移至干燥器内冷却以后，用少量硫酸湿润坩埚中的残余物质，加热至硫酸蒸汽除尽。在600±50℃下灼烧至样品完全灰化，保证在操作过程中不产生任何火焰。在干燥器中冷却，重新称重（炽灼至恒重），计算残余物质的质量。

如果所测的残余物的质量超过规定的限度，除有另外规定外，用硫酸重新湿润并灼烧至恒重（如上所述），再进行计算。

干燥失重2.2.32

干燥失重是用重量比（w/w）表示的重量损失。

方法：将指定量的供试品放入已预先干燥（与供试品干燥条件相同）的称量瓶中，将其干燥至恒重或指定时间 。干燥温度应为一确定值而不是一个温度范围，应为指定温度±2℃。

（a） 干燥器— 在室温及一个大气压下，在装有五氧化二磷的干燥器中干燥。 （b） 真空— 室温中五氧化二磷作为干燥剂，于1.5-2.5kpa真空干燥。

（c） 真空 指定温度范围下 — 在指定的温度范围，用五氧化二磷作为干燥剂，

于1.5-2.5kpa真空干燥。

（d） 指定温度范围下的烘箱中 — 在指定温度范围下的烘箱中进行干燥。 （e） 高度真空中— 在指定温度下用五氧化二磷作为干燥剂，在不超过0.1kpa的

压力进行真空干燥。

如果程序中还需要其他条件，个论中会有详细说明。

残留溶剂的检测与控制2.4.24, 系统 A

顶空进样的条件： 运行参数 样品制备程序 1 2 3 平衡温度℃ 80 105 80 平衡时间 min 60 45 45 传输管线℃ 85 110 105 载气:氮气或者是氢气 加压时间 s 30 30 30 进样量 ml 1 1 1 色谱柱：熔融石英毛细管柱子或宽口径柱子，柱长30m，内直径为0.32mm或者0.53mm，固定相为6%聚氰丙苯基硅氧烷，94%聚二甲基硅氧烷（涂层厚1.8μm或3μm） 载气：用氮气或者氦气作为载气，分流比为1：5，线速度为35cm/s

检测器：氢火焰离子检测器（质谱仪或适用于以及残留溶剂中氯化物检测的电子捕获检测器）

温度： 保持柱温40度20分钟，然后以每分钟10度的速率升到240度，并保持20分钟，

进样口的温度为140度， 检测器的温度为250度。

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进样量：1ml

相对标准偏差≤15

一级溶剂 苯 四氯化碳 1，2-二氯甲烷 1，1-二氯乙烯 1,1,1- 三氯乙烷 限量 (ppm) 2 4 5 8 10 钠的鉴别反应 2.3.1a

将0.1g钠盐溶于2ml水中或溶于规定的溶液中，加入2ml15%（w/v）碳酸钾溶液，加热煮沸。无沉淀生成。加入4ml新制备的锑酸钾试剂，加热煮沸。在冰水中冷却，如果需要，可用玻棒摩擦烧杯内壁，生成大量白色沉淀。

钙的鉴别反应2.3.1b

精密称定20mg的维生素C钙于适当容器中，加入5M/l的乙酸5ml。再加入0.5 ml亚铁氰化钾液，溶液澄清。加入50 ml氯化铵溶液，产生白色晶型沉淀。

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