EP中文附录

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熔点 2.2.14

另有规定除外，取少量供试品，于1.5-2.5kpa压力下，用无水硅胶作干燥剂，干燥24小时。取足量上述供试品置于毛细管中，使其紧凑，高度4-6mm。将温度升至比假定熔点低10℃加热，将升温率调至每分钟1℃。当温度升至比假定熔点低5℃时，调整温度计的高度，使其沉浸端与液面齐平。将毛细管插入液体中，使毛细管下端位于温度计球状的中心位置。样品最后的固体颗粒转变为液体的温度为此物质的熔点。

澄清度2.2.1

使用特定的平底测试管，其内径为15-25mm，并且无色、透明，由中性玻璃制成。将待测液移入管中并选择合适的临用新制的浊度对照，测试管内液体高度为40mm即可。浊度对照准备好的5min 之后，在伞棚灯下黑色背景上，有自上而下观察待测液与对照液的区别。

浊度标准液—将1.0g硫酸肼溶于适量水中配成100ml溶液，静置4-6小时。取25ml上述溶液，加至25ml10%的乌洛托品溶液中，混匀，静置24小时。经证实，此浊度标准液用玻璃瓶避光储藏可在两个月内保持稳定，用前摇匀。制备浊度标准液时，取15ml上述储备液，用水稀释成1000ml，24小时之内用完。

浊度对照—浊度对照液1至 5级按下表配制。每种对照都需用前摇匀。 1 2 3 4 浊度标准液（ml） 5.0 10.0 30.0 50.0 水（ml） 95.0 90.0 70.0 50.0 澄清度的表示和浊度级别

按上述条件测定，如供试品溶液与水或所用溶剂澄清度一致或未超过1号浊度标准，则认为此溶液澄清。

溶液颜色2.2.2

溶液的棕—黄—红颜色范围由以下两种方法确定。供试品无色是指其颜色相同于水或所用溶剂，或不深于B9号标准管。

方法一

用相同的、无色透明的、中性玻璃制成的外径为12mm的玻管为测定管。测定时，在伞棚灯下白色背景上，比较供试液与水或所用溶剂或标准对照液的颜色。

方法二

用相同的、无色透明的、中性玻璃制成的内径为15-25mm的平底玻管为测定管。将供试品溶液（40mm高）与等量的水或所用溶剂或规定的标准比色液分别置于测定管中，同置伞棚灯下白色背景上，自上而下透视，比较二者颜色。

比色用黄色基准液

取氯化铁46g用900ml稀盐酸溶液（25ml盐酸加975ml水）溶解并稀释至1000ml。 取该溶液10ml，置于碘量瓶中，加水15 ml，盐酸15 ml和碘化钾4g，密闭，暗处静置15min，加水100 ml。用硫代硫酸钠溶液（0.1M）滴定，至近终点时，加淀粉溶液0.5 ml作指示剂。每ml硫代硫酸钠溶液（0.1M）相当于27.03mg的FeCl3.6H2O。据上述测定结果，在剩余原溶液中加适量上述盐酸溶液，使每1 ml溶液中适含45mg的FeCl3.6H2O，即得。避光保存。

比色用红色基准液

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取氯化钴60g，用900ml稀盐酸溶液（盐酸25 ml，加水975 ml），溶解并稀释至1000 ml。取该溶液5 ml，置于碘量瓶中加过氧化氢溶液（10vol）5 ml和30%（w/v）氢氧化钠溶液10 ml，缓缓 加热值沸，冷却，假如1M硫酸溶液60 ml和碘化钾2g，密闭，轻轻振摇使沉淀溶解。用硫代硫酸钠滴定液（0.1M）滴定，至近终点时，加淀粉溶液0.5 ml作为指示剂。当溶液变为粉红色时，即达到终点。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1M）相当于23.79mg的CoCl.6H2O.根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加入适量的上述稀盐酸溶液，使每1ml溶液中适含59.5mg的CoCl.6H2O，即得。 比色用蓝色基准液

取硫酸铜63g，用900ml稀盐酸溶液（盐酸25 ml，加水975 ml），溶解并稀释至1000 ml。取该溶液10 ml，置于碘量瓶中，加水50ml，2M醋酸溶液12ml和碘化钾3g。用硫代硫酸钠滴定液（0.1M）滴定，至近终点时，加淀粉溶液0.5 ml作为指示剂。当溶液变为粉红色时，即达到终点。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1M）相当于24.97mg的CuSO4.5H2O.根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加入适量的上述稀盐酸溶液，使每1ml溶液中适含62.4mg的CuSO4.5H2O，即得。

各种色调标准储备液的制备 按表Ⅰ量取三种比色用基准液与1%稀盐酸溶液，制备五种色调的标准储备液。

各种色调色号标准比色液的制备 按表Ⅱ量取各色调标准储备液与1%(w/v)稀盐酸溶液，制备标准比色液。

表Ⅰ 标准储备液 比色用黄色 比色用红色 比色用蓝色 盐酸溶液 色调 基准液/ml 基准液/ml 基准液/ml [1%（w/v）]/ml 棕色（B） 30 30 24 16 棕黄色（BY） 24 10 4 62 黄色（Y） 24 6 0 70 黄绿色（GY） 96 2 2 0 红色（R） 10 20 0 70 表Ⅱ 棕黄色标准比色液（BY） 棕黄色标准比BY 1 BY 2 BY 3 BY 4 BY 5 BY 6 BY 7 色液 储备液/ml稀100.0 75.0 50.0 12.5 5.0 2.5 盐酸（1%）/ml 0.0 25.0 50.0 25.0 87.5 95.0 97.5 75.0 黄色标准比色液（Y） 黄色标准比色Y 1 Y 2 Y 3 Y 4 Y 5 Y 6 Y 7 液 储备液/ml稀100.0 75.0 50.0 12.5 5.0 2.5 盐酸（1%）/ml 0.0 25.0 50.0 25.0 87.5 95.0 97.5 75.0 贮藏 方法一：标准比色液应密封闭光贮藏于外径12mm，以无色、透明、中性玻璃制成玻璃管。

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方法二：标准比色液应在临用前从标准储备液新鲜制备。

砷（2.4.2）

如果没有其他指示，用方法A测定。

方法A：使用适宜的装置。 在锥形瓶中，将指定量的供试品用水溶解并稀释至25ml，若供试品为液体，则用水稀释至25ml。加入15ml盐酸，0.1ml 氯化亚锡（酸性）和5ml碘化钾溶液，静置15min,加入5g锌粒，立即连接装置的两部分，并将锥形瓶放入水浴中，水浴温度恰好使装置有连续气体产生。一段时间（不少于2小时）之后，观察溴化汞试纸上的砷斑颜色不得深于标准供试液（用1ml砷标准液稀释成25ml代替供试品）的砷斑颜色。

红外吸收光谱2.2.24

红外光谱就是用来记录供试品在4000~650cm-1（2.5~15.4μm），一些特殊情况下到-1

200cm（50μm）的吸收。 仪器：傅立叶红外光谱仪

样品的制备 取样品1~2mg和300~400mg干燥的粉状的溴化钾，充分研磨，用压膜装置处理，在压力约为800mol/lpa（8t·cm-1） 压片。整个过程需注意几个方面的问题：1、避免不充分或过度的研磨；2、过程中引入杂质；3、空气的湿度等。

–1

压制的片子不透明或在2000 cm处的透过率小于75%，将不被接受。

仪器性能的确认：用聚苯乙烯薄膜（0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，其中x值（A点2870 cm-1与B点2849.5cm-1透光率）不小于18％，y值（1589cm-1与1583cm-1透光率）不小于12％。

原子吸收光谱2.2.23方法一

方法I（直接校正法）：按要求制备含有待测元素的供试溶液，制备至少3份含有待测元素的不同浓度的标准溶液，该浓度范围应该涵盖供试溶液吸收度的期望值。在溶液制备过程中加入的任何试剂要同时按照同种浓度加入到标准溶液和空白溶液中。

取每个供试溶液和标准溶液进行3次测定，取平均值记录。每次测定后用空白溶液清洗仪器，确保仪器的数据归零（回到以前的空白数值）。

绘制由标准溶液测定所得数据的标准曲线，根据供试溶液的浓度在标准曲线上的位置计算该元素的浓度。

如果要求使用固体样品，具体的操作方法与程序在专论中有详细介绍。

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旋光度2.2.7

除另有规定外，在19.5℃~20.5℃用钠光D线测定供试品旋光度。用空管校正旋光计零点，供试品是液体则直接倒入检测管，固体则用指定溶剂溶解并检测。 用下试计算旋光度 液体: [α]20D=α/ld 固体：[α]20D=1000α/lc

其中c为以g/l表示的溶液浓度。 用以下公式计算供试品的浓度: 浓度（g/l）=1000α/l[α]20D

浓度（%w/w）=100α/lρ20[α]20D

其中：α为于20℃±0.5是测定的旋光度。 l为以dm表示的测定管长度。

2

ρ20为20℃时以g/cm表示的密度。（依药典测定时，此密度用相对密度代替。）

pH 2.2.3

配制标准缓冲液与溶解样品的水应是无二氧化碳的水。 方法：

在测定标准缓冲溶液PH值的温度下测定供试品溶液。

如PH计经常使用，则应有规律的校正；如不经常使用，则每次测定前校正。 供试品溶液或混悬液以及标准缓冲液的配制都应用无二氧化碳的水。 当供试品溶液PH值为10.0以上时，应确定所用的玻璃电极适宜在此碱性条件下检测。

与欧洲药典不同的是，测量完毕后，应重测标准缓冲液的PH值。若与校正PH计时测得的值相差在0.05以上，则重新进行此次实验。

标准缓冲溶液

缓冲液A：将12.61g四草酸钾溶解于适量水中，制成1000ml溶液。

缓冲液B：于25℃用力振摇水中剩余的酒石酸氢钾，过滤或倾出。此溶液应临用新制。

缓冲液C：将11.41g柠檬酸二氢钾溶解于适量水中，制成1000ml溶液（0.05M）。此溶液应临用新制。

缓冲液D：将预先于110-135℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾10.13g溶解于适量水中，制成1000ml溶液（0.05M）。

缓冲液E：将3.39g磷酸二氢钾和3.53g无水磷酸氢二钠（都预先于110-130℃干燥2小时）溶解于适量水中，制成1000ml溶液（两种盐都为0.025M）。

缓冲液F：将1.18g磷酸二氢钾和4.30g无水磷酸氢二钠（都预先于110-130℃干燥2小时）溶解于适量水中，制成1000ml溶液（分别为0.0087M和0.0303M）。

缓冲液G：将3.80g四硼酸钠溶解于适量水中，制成1000ml溶液（0.01M）。避免二氧化碳保存。

缓冲液H：将2.64g无水碳酸钠和2.09g碳酸氢钠溶解于适量水中，制成1000ml溶液（两种盐都为0.025M）。

标准缓冲溶液在不同温度下的PH

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温度 缓冲溶液 （℃） A B C D E F G H 15 1.67 - 3.80 4.00 6.90 7.45 9.28 10.12 20 1.68 - 3.79 4.00 6.88 7.43 9.23 10.06 25 1.68 3.56 3.78 4.01 6.87 7.41 9.18 10.01 30 1.68 3.55 3.77 4.02 6.85 7.40 9.14 9.97 35 1.69 3.55 3.76 4.02 6.84 7.39 9.10 9.93 △ph/△+0.001 -0.0014 -0.0022 +0.0012 -0.0028 -0.0028 -0.0082 -0.0096 t △ph/△t为每摄氏度的PH变化率。 重金属2.4.8

方法A:

供试液：取12ml的样品溶液加入2ml的醋酸胺缓冲溶液PH=3.5，搅拌均匀，加入1.2ml的硫代乙酰胺试剂，迅速混合。

标准液：10ml 的铅标准溶液（1ppm）或者铅标准溶液（2ppm）加入2ml样品溶液同法制备。

空白液：10ml的水R与2ml样品溶液的混合溶液同法制备。

放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，观察。如果标准液不比空白液显示微黄色，则试验无效。供试液的颜色不得比标准液颜色更深。

如果试验结果不易鉴别，用膜过滤器（孔径为3μm）过滤溶液；见表2.4.8-1，不通过预过滤器，缓慢过滤并保持一定的活塞压力，对比不同的斑点。 方法D

供试液—将指定量的供试品放入硅坩埚中，加入0.5g氧化镁试剂，混匀。用暗红色火焰加热，直到出现均匀的白色或灰白色物质。如果加热30分钟后混合物依然为有色的，则待其放冷后用玻棒将其混匀，继续加热。如果需要，重复上述操作。最后，在800℃加热1小时，将残渣溶解于5M的盐酸5 ml中，然后逐滴加入0.1ml酚酞溶液和13.5M氨水溶液直到溶液显粉色。放冷，加入冰醋酸使溶液刚好褪色，继续加入0.5ml。用水稀释至20ml（如果需要可过滤）。

标准液—取指定量的标准铅溶液（10ppm的铅）放入硅坩埚中，加入0.5g氧化镁试剂，混匀。将混合物于100-105℃烘箱中干燥。按上述条件炽灼，将残渣溶解于5M的盐酸5ml中，然后逐滴加入0.1ml酚酞溶液和13.5M氨水溶液直到溶液显粉色。放冷，加入冰醋酸使溶液刚好褪色，继续加入0.5ml。用水稀释至20ml（如果需要可过滤）。

空白液—用同法制备空白液。

取12ml供试液置供试管中，10ml标准液和2ml供试液置于阳性对照管， 10ml空白液和2ml供试液置于阴性对照管中，然后分别向各管中加入2mlPH3.5的醋酸缓冲液，混匀，加入1.2ml硫代乙酰铵试剂，立即混匀并静置2min,观察。供试管所显颜色不深于阳性对照管，而深于阴性对照管。

硫酸盐2.4.13

所有的溶液的配制必须用蒸馏水配制。

取3ml250g/L氯化钡溶液至4.5ml硫酸盐标准液（10ppmSO42-）中，摇匀放置1分钟。取此溶液2.5ml，加15ml供试液，和0.5ml醋酸试剂。同时作标准对照液，用15ml硫酸盐标准液（10ppmSO42-）代替供试液。放置5分钟，供试液产生的乳浊度不得深于标准对照液。

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