水样中PH值的测定电子教材（精）(2)

二、仪器使用方法 ①准备

接通电源线，按 ②仪器的标定

在pH测量之前，首先需要对仪器进行标定。（本仪器必须使用4.00、6.86、9.18三种标准缓冲溶液标定)。

a.一点标定

(a) 按动MODE键，使仪器处于pH测量方式，（此时显示屏上“pH”灯亮），按“∧”或“∨”键将温度显示调节到标准缓冲液的温度值。如果使用温度自动补偿功能，则将温度传感器插头插入仪器后面板“ATC”孔内（pHS-3C+有此功能）。此时显示屏上“ATC”灯亮，“∧”和“∨”键失去作用。

(b) 用蒸馏水冲洗电极（和温度传感器探头）并用滤纸吸干或甩干，然后浸入一已知pH值的标准缓冲液中（该缓冲液的选择以其pH值接近被测溶液pH值为宜）。摇动烧杯或搅拌溶液，使电极前端球泡与标准缓冲液均匀接触。 (c)按动CAL键，显示屏上“CAL”、“AUTO”灯均闪烁，仪器此时正自动识别标准缓冲液的pH值；到达测量终点时，屏幕显示出相应标准缓冲液的标准pH值，对应的标准缓冲液“4”、“7”、“9”之一指示灯亮；“CAL” 灯熄灭而“AUTO”灯停止闪烁。到此定标结束，即可进行样品测试。

注意：此时电极性能指示器所显示的电极性能为其理想状态，并不反映电极的实际性能。电极实际性能需通过二点或三点标定的方式才可反映。

b.二点标定

(a) 任选一种标准缓冲液，依照上述一点标定方法操作。此时相应的标准缓冲液指示灯亮。

(b) 再选用另一种标准缓冲液（此缓冲液的选择，以其pH值接近被测样品的pH值为宜）。同样依照上述一点标定的方法操作。此时相对应的标准缓冲液指示灯亮，电极性能指示灯显示出电极的性能。 (c) 到此二点标定结束，可进行样品测试。

c.三点标定

(a)在二点标定的基础上，选用第三种标准缓冲液，再次依照上述一点标定的方法操作，此时标准缓冲液指示灯“4”、“7”、“9”全亮。 (b) 到此三点定标结束，可进行样品测试。

注意： 经标定的仪器，一般在24小时内不需再标定。除非遇到下列情况：电极干燥过久；更换了新电极；（此时最好关机后再开机，对仪器重新进行标定）；测量过pH＜2或pH＞12的样品溶液之后；测量含有氟化物而酸度在pH＜7的溶液之后和较浓的有机溶液之后。

③测量pH值

电源开关键，接通电源，预热5分钟左右。

经过标定的仪器，即可测量被测溶液的pH值。对于精密测量法，被测溶液的温度，最好保持与标定溶液的温度一致。 a.用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸干。

b.把电极和温度传感器浸入被测溶液，将温度调节至被测溶液的温度值。 c.摇动烧杯或搅拌溶液，待示值稳定后即可读取被测溶液的pH值。

若要确认测试的值(重复测试)，可按动“YES” 键，此时“pH”指示灯闪烁，当“pH”指示灯停止闪烁时，即可读取被测溶液的pH值。 ④测量mV值

a.按动 MODE键，使仪器处于mV测量状态（显示屏“ pH ”灯熄灭，“ mV ”灯亮）。在此模式状态下，不需设置温度。

b.将短路插头插入电极插口，按动 CAL 键，显示屏上“ CAL ”、“mV ”灯均闪烁，若干秒后，“CAL”灯熄灭“mV”灯停止闪烁，屏幕显示“000”时，表示mV零点已校准。

c.接上所需的离子选择电极，用蒸馏水冲洗电极，用滤纸吸干，把电极浸入被 测溶液内。

d.摇动烧杯或搅拌溶液，待示值稳定后即可读取被测溶液的电位值（±mV）。

若要确认测试的值(重复测试)，可按动“YES” 键，此时“mV”指示灯闪烁，当“mV”指示灯停止闪烁时，即可读取出该离子选择电极的电位值（±mV）。

技能点2：物质的测定（用离子选择性电极测定牙膏中的氟含量）

一、仪器与试剂

1.仪器 数字离子酸度计；磁力搅拌器；电极：氟离子选择电极和饱和甘汞电极。 2.试剂

（1）1.0×10-1mol/L F-标准贮备液：准确称取NaF(120oC烘1h)4.198g溶于1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。贮存于聚乙烯瓶中待用； （2）1.000×10-2-1.00×10-5mol/L F-标准溶液用上述贮备液配制；

（3）离子强度调节剂(TISAB)：称取NaCl 58.5克，柠檬酸钠10克，溶解于800毫升蒸馏水中，再加入冰醋酸57毫升，用40％氢氧化钠溶液调节到pH5-5.5，稀释到1升； （4）日用牙膏。

二、操作步骤 1.氟离子选择电极的准备

将氟离子选择电极泡在1×10-4mol/L 氟离子溶液中约30min，然后用蒸馏水清洗数次直至测得的电位值约为-300mV(此值各支电极不同)。若氟离子选择电极暂不使用，宜于干放。 2.牙膏溶液制备

1g牙膏，然后加水溶解，加入5mL TISAB。煮沸2min，冷却并转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，待用。

3.配制空白溶液

在100mL容量瓶中加入5mL TISAB，用蒸馏水稀释至刻度。 4.标准曲线法测定氟含量 （1）绘制标准曲线

在5只100mL容量瓶中分别配制内含5mL离子强度调节剂的1.000×10-2-1.00×10-5mol/L 氟离子标准溶液，分别倒入5只塑料烧杯中。浓度由低到高，插入氟离子选择电极和饱和甘汞电极，搅拌，测量标准溶液的电位值E，绘制标准曲线。

测量完毕后将电极用蒸馏水清洗直至测得电位值-300mV左右待用。 （2）牙膏溶液中氟含量的测定

准确移取牙膏溶液50mL于100mL容量瓶中，加入5mL TISAB，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。然后全部倒入一烘干的塑料烧杯中，插入电极，连接线路。在搅拌条件下待电位稳定后读取电位值Ex。

5.标准加入法测定氟含量 参照标准曲线法中方法测得牙膏溶液的电位值?x后，准确加入1mL1.00×10-4mol/L 氟离子标准溶液，测定电位值Ex?s (若读得的电位值变化小于20mV，应使用1mL1.00×10-3mol/L 氟离子标准溶液，此时实验需重新开始)。

空白试验 以蒸馏水代替试样，重复上述测定。 牙膏试样同样可按上述方式测定。 三、数据处理

用计算机绘制E-lgC 曲线，根据牙膏溶液测得的电动势Ex，在校正曲线上查得对应的浓度，计算氟离子含量。牙膏中氟离子含量计算公式：

1.000g?x%?cx?0.1000L

19g/mol

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