复合材料实验讲义 - 图文(4)

当γ

θL不同时，

也不同，可以作一根斜线，外推到θ=00时γL（00）=γc。

总之，掌握表面张力和接触角的测定方法并实施准备的测定，我们就可以求到固-液接触的粘附功WsL。 四．实验仪器

接触角测定仪。

通常接触角测定仪由显微镜、照明系统、试样工作台、照相系统和调节系统等几部分组成。其中主机上有一个可以转动的纤维支架，工作台上有液体样品池，可以上下左右滑动，还可以加热升温。但任何一台接触角测定仪的核心部分是带角度视野的显微镜和液体样品池与纤维支架。可以将纤维与液体接触的状态在显微镜下观察甚至于照相。上海化工学院吴叙勤教授研制一个简单的样品液体池和纤维支架，放于光学显微镜下就可测定纤维与液体的接触角，且效果良好。 五．实验步骤

1． 调试仪器

（1）观察接触角测定仪的组成和结构，调整主机底座螺旋使主机处于水平工作状态；

（2）接通电源，首先调节照明系统，使显微镜的视野明亮，并使角度盘清晰； （3）调节显微镜光路中心与纤维支架旋转中心是否一致，让显微镜的十字中心对准样品池，并上下左右移动注意视野的范围；

（4）如要将接触角拍成照片，显微镜上要有安装照相机的接口；

（5） 如欲在测试过程中对液体试样池加热升温，则应通电试加热并调节控制加热系统，使之能按事先要求加热升温。

2． 测定一种纤维和一种液体的接触角

（1）建议选择玻璃纤维和环氧树脂稀溶液。配制树脂稀溶液。并加盖不让它处

于挥发溶剂状态。

（2）将纤维用针从纤维支架的小孔中慢慢引出并用透明胶带将纤维绷紧固定在

支架上，然后将安有纤维的纤维支架安放在样品池上方处。

（3）检查工作台和液体样品池是否水平，然后小心缓慢地用注射器将待测液体

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样品注入样品池中并使之液面鼓起而不外溢。

（4）缓慢地转动支架旋钮，将带有纤维的架子向下旋入液体中，特别注意纤维与液体接触的方式。

（5）从显微镜中观察，并旋转支架使纤维处于主机和显微镜光路中心，纤维的影像与目镜的十字线重合，如图1中左图。

图1 接触显微镜视图

（6）旋转支架使纤维与液体接触按图1式自左向右调试，直至右图状态，此时显微镜中读出的角度值即为所测纤维于该液体的接触角θ。

（7）反复进行不同纤维与液体的接触方式，并观察所测得的接触角是否一致。 （8）对液体样品池加热，测定不同温度下的接触角，但应注意加热会加速液体溶剂的挥发，使溶液浓度变化。

3． 悬滴法测定纤维与树脂溶液接触角

(1)将纤维绷直固定在纤维支架上，将显微镜调节到有清晰的纤维视图； (2)将待测液体滴挂在纤维丝上，形成抱在纤维上的一个液珠，如图2。将显微镜的刻度尺对准液珠，分别求出H、d和R，并按公式3求出接触角：

tg?2H??R2d2 3

式中：θ——接触角；

H——液滴的高度，mm； R——液滴的长度，mm； d——纤维直径，mm；

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图2 悬滴法显微镜视图

4． 测定一种纤维与多种已知表面张力的液体的接触角，外推求纤维的表面张

力γs

i. 选择4~5种已测或已知表面张力的液体和一种纤维（参看《复合材料试验技术》P88表5-6）。

ii. 按上述测定纤维与液体接触角的操作方法测定该种纤维分别与几种液体的

接触角。注意每次都应调换一种新的同种纤维，且不同液体装入样品池之前，样品池应洗干净，再用待测液体反复淋洗两次。

iii. 将所测接触角θ和对应的γL，按公式cosθ=1+b(γC-γL)作图，一个坐标

轴为cosθ，另一个坐标轴为γL，外推倒θ=0o时，γL=γC，此即为该纤维的表面张力γS。

iv.

验证γS>γL是液体浸润固体的一个先决条件是否成立。

思考题

1．液体具有挥发性对测量接触角是否有影响，它是如何产生影响的？ 2．液体与纤维的接触角与温度高低有关系吗？试加以解说。

实验 9 树脂浇注体制作及其巴科尔硬度测试

一、 实验目的

1. 掌握树脂浇注体工艺技术要点； 2. 学会清除热应力方法的操作要点；

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3. 掌握巴科尔（Barcol）硬度计的使用方法。 二、 实验内容

1． 选择适合于浇注的树脂配方，并进行树脂浇注、固化； 2． 对树脂浇注体试样进行热应力清除；

3． 用巴科尔硬度计检测树脂浇注体的固化情况，比较热应力清除前后巴氏硬

度的变化。 三、 实验原理

以聚合物为基体的复合材料制品在设计时基体的性能数据通常用树脂浇注体性能来代替，掌握树脂浇注技术很有必要。

本实验的重点是学习树脂浇注技术，包括选择合理的配方、合理的固化制度以及搅拌、真空脱泡、浇入模具等操作内容。

建议浇注马丁耐热和热变形温度试验的试样（每种3根），其模具空腔尺寸为：

马丁耐热试样：120mm×15mm×10mm 热变形温度试样：120mm×10mm×15mm

树脂浇注体或树脂基复合材料在热固化之后由于高温交联固化反应，体积会发生微量收缩，冷却后就存在不同程度的热应力，如果这种内应力不消除，将导致所测试的某些性能存在很大误差。这也就是为什么要制定“树脂浇注体力学性能试验方法总则（GB2567-81）”和“纤维增强塑料性能试验方法总则（GB1446-83）”的原因。

四、实验仪器和设备

1． 平板浇注模具，马丁耐热和热变形温度试样模具； 2． 巴科尔硬度计； 3． 必要的树脂和固化剂等。 五、实验步骤

1.选择一个合理的浇注用树脂配方并实施浇注和固化

（1）对浇注用树脂配方最重要的要求有两条：一是在加热过程和固化反应中不挥发或不放出可挥发的小分子；二是温度在Ti以下它的粘度较小，或随温度逐

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渐升高粘度变大缓慢。否则，得不到好的树脂浇注体样品。 （2）提供两个参考配方：

不饱和聚酯树脂配方：

聚酯树脂196# 100（质量份）

过氧化苯甲酰糊 3（质量份） 40℃-50℃预固化3h后再在

100℃固化2h

环烷酸钴促进剂 1.0（质量份） 环氧树脂配方：

环氧树脂-51 100（质量份）

MNA 80（质量份） 100℃预固化2小时后再在160℃

固化2小时

苄基二甲胺促进剂 1.0（质量份）

（3）清理模具，在配合面和模腔内表面涂上薄薄一层硅脂，一方面便于脱模，另一方面保证树脂在加热后粘度变小时不致漏流；

（4）将称量好的树脂配方中的各组分（其中10g以上精确到0.5g促进剂精确到0.1g）混合并用玻璃棒直立在容器中画圈搅拌均匀，防止把空气打进树脂中。静置10min，观察树脂中的气泡上升在表面集聚的状态，如它们不自动消失就有必要在真空瓶中脱泡，即马上将试样放入真空干燥瓶中，用真空泵与上部的出口阀相连，缓慢打开阀门，使干燥瓶中的试样减压消泡； （5）将模具放入固化炉中，并调置模具于水平状态；

（6）将无气泡树脂流体靠模具一边慢慢倒入模具中（不要断流，切勿带入气泡），马上检查有无漏滴。如有漏流，则应倒出树脂重新清理模具，重新操作； （7）按固化制度升温固化；

（8）将固化好的树脂浇注体冷却脱模、修边或制作试样；

（9）目测固化好的树脂浇注体外观，并作出评价。然后用直尺侧立检查浇注体平面看是否翘曲。有内应力它就会翘曲变形，特别是薄板或面积较大的板。

1． 消除树脂浇注体的内应力（参照GB2567-81）

(1) 油浴消除内应力方法：对油的要求是材料不与其起化学反应，不吸收，

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