复合材料实验讲义 - 图文

实验1 环氧树脂的环氧值测定

一、实验目的

掌握分析环氧树脂环氧值的方法。 二、实验原理

环氧值E定义为100g环氧树脂中环氧基团物质的量（摩尔数）。 基于0.1mol高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应。使用结晶紫作指示剂，或对于深色产物使用电位滴定法测定终点。其化学反应方程式为

?C2H5?4NBr?HClO4??C2H5?4NClO4?HBr

CHOCH2+HBrCHOHCH2Br

一旦高氯酸过量则HBr就过量。由空白实验与试样所耗高氯酸的差值计算样品的环氧值。该方法的缺点是不适用于含氮元素的环氧树脂。 三、实验仪器和设备

分析天平、滴定管等及必要的分析纯化学试剂。 四、实验步骤

1、 取100ml冰乙酸与0.1g结晶紫溶解后作为滴定指示剂。

2、 取8.5ml 70%高氯酸水溶液加入1000ml的容量瓶中，在加入 300ml冰乙酸，

摇匀后再加20ml乙酸酐，最后以冰乙酸冲稀到刻度。

3、 标定高氯酸溶液。称m克邻苯二甲酸氢钾（分子质量204.22），用冰乙酸溶

解，再用V毫升高氯酸溶液滴定至显绿色终点，高氯酸浓度（单位：mol/L）为：

??1000m

V?204.224、 取100g溴化四乙铵溶于400ml冰乙酸中，加几滴结晶紫指示剂于其中。 5、 称取环氧树脂0.5g左右（精确至0.2mg）放入烧瓶中，加入10ml三氯甲烷

溶解，加入20ml冰乙酸，再用移液管移10ml溴化四乙铵溶液，立即用已标定了的高氯酸溶液滴定，由紫色变为稳定绿色为滴定终点。记下所耗毫

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升数V1和温度t。

6、 同时并行取10ml 三氯甲烷、20ml冰乙酸以及用移液管移10ml溴化四乙铵

溶液放入烧瓶中，立即用高氯酸滴定，同样由紫色变成稳定绿色为滴定终点。记录所耗毫升数V0（空白实验）。 7、 环氧值按下式计算：

E?式中：m——环氧树脂质量g;

(V1?V0)N

10mN ——高氯酸标准溶液浓度mol/L；

V1、V0——试样和空白试验所耗高氯酸体积ml；

8、 注意所用环氧树脂应不含氮元素。

实验2 不饱和聚酯树脂酸值测定

一、实验目的

掌握不饱和聚酯树脂酸值测定方法。 二、实验原理

酸值定义为中和1g不饱和聚酯树脂试样所需要KOH的毫克数。它是不饱和聚酯树脂的一个重要参数，表征树脂中游离羟基的含量或合成不饱和聚酯树脂时聚合反应进行的程度。 三、实验仪器及设备

分析天平、滴定管及分析纯化学试剂。 四、实验步骤

1、 取1g酚酞与99g乙醇混合配成滴定终点指示剂。 2、 取甲苯和乙醇以体积比1:1配成混合溶剂。

3、 称取5.6gKOH试剂溶于约1000ml蒸馏水中，然后称取0.1g ( 精确到0.2mg )

左右的邻苯二甲酸氢钾标定准确的KOH溶液的浓度（mol/L ）,以酚酞溶液作指示剂，粉红色15s不褪为终点。

4、 取适量（1g~2g ）不饱和聚酯树脂于250ml 锥形瓶中，分别用20ml移液

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管取混合溶剂注入树脂试样瓶中和空白锥形瓶中，摇动使树脂完全溶解。 5、 分别各取数滴酚酞指示剂，并用KOH溶液分别滴定，以15s粉红色不褪为

终点，分别记录所耗KOH溶液的毫升数V和V0。 6、 按下式计算酸值：

酸值?56.1?(V?V0)N

m式中：m——树脂试样的质量g;

V——试样所耗KOH毫升数； V0——空白试验所耗KOH毫升数； N—— KOH标准溶液的浓度，mol/L; 56 .1——KOH的分子质量。

该测定酸值的方法在合成不饱和聚酯和饱和聚酯时可以作为监控反应程度的一种方法。在掺入苯乙烯交联剂后的不饱和聚酯树脂产品的酸值测定时也适用。

实验3 酚醛树脂凝胶时间、挥发分、树脂含量和固体含量测定 一、实验目的

掌握对酚醛树脂几个重要技术参数的测定方法，证实酚醛树脂由B阶向C阶段过度时放出小分子的事实。 二、实验原理

酚醛树脂由于苯酚上羟甲基（—CH2OH ）的作用，它的固化与环氧树脂和不饱和聚酯树脂不同，在加热固化过程中两个—CH2OH作用将会脱下一个H2O和甲醛（CH2O），甲醛又会马上与树脂中苯环上的活性点反应生成一个新的—CH2OH。这个过程的快慢和放出水分子的本质，将需要用试验证实，从而帮助学生理解树脂含量和固体含量的不同含义。 三、实验仪器和设备

分析天平、可调电炉、聚速板、秒表、称量瓶或坩埚等。 四、实验步骤

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1、 将聚速板置于可调电炉上加热，插入一支温度计，调至150±1℃且恒定，迅速取A阶酚醛树脂的乙醇溶液1g~1.5g放入聚速板中央的凹坑处，同时用秒表记时并开始用玻璃棒摊平和不断搅动，树脂逐渐变成粘稠起丝，直至起丝挑起即断时为终点，停止秒表，记录此时间，即为该树脂样品的150℃条件下的凝胶时间，以秒数表示。重复操作三次，同一树脂每次相差不应大于5s，取其平均值。

2、 取一已恒重的称量瓶或坩埚，称量为m1,取1g 左右的A阶酚醛树脂溶液于称量瓶中，称量总重为m2,然后将它放入80±2℃的恒温烘箱中处理60min，取出放入干燥器中冷却至室温，称量m3,则树脂含量Rc是指挥发溶剂后测出的溶液中树脂的百分比，即：

RC?m3?m1?100%

m2?m13、 将称量为m3的试样再放入160±2℃恒温烘箱中处理60min，取出在干燥器中冷却至室温后称量为m4，则固体含量Sc是指A阶树脂进入C阶后树脂的百分比，即：

SC?m4?m1?100%

m2?m1挥发分Vc就是指B阶树脂进入C阶段树脂过程中放出的水和其他可挥发的成分所占B阶树脂的百分比，即：VC?m3?m4?100%

m3?m1高温固化绝对脱水量（m3－m4）和溶剂量（m2－m3）与树脂溶液总量（m2

－m1）之比称为总挥发量Fc：

FC?m2?m4?100%

m2?m1由此，Vc与Fc的区别是显而易见的。 思考题

1． 对上述两个环氧值的定义进行分析，并试述你自己的较为准确的环氧值

定义。

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2． 在国标中规定标定高氯酸溶液浓度时的温度应与试验时滴定时的温度

相同，如有差别就要予以校正，按误差理论分析，用肉眼判断滴定管的毫升数时的精度是0.1ml，那么上述两温度相差几度以上就一定要校正（高氯酸的体积膨胀系数是1.23×10-4/℃）?

3． 酚醛树脂凝胶时间测定中取树脂溶液的量多量少是否影响测量准确性?

为什么?

4． 酚醛树脂与环氧树脂在固化过程中的差别可以了解为什么模压酚醛树

脂模塑料（预浸料）时要中途放气1～3次的原因，也能了解不同著作中所指树脂挥发分的物理意义。

实验4 环氧树脂热固化制度的制定方法试验

一、实验目的

进一步了解树脂高温热固化的机理，掌握对环氧树脂配方进行固化时制定升温固化制度的方法。学会使用差热分析仪和示差扫描量热仪，并掌握试验结果分析的基本方法。 二、实验内容

1、 选定一个较高温度才能固化的环氧树脂配方；

2、 用差热分析仪（DTA）或示差扫描量热仪（DSC）对选定的树脂配方进行

热分析，得到热分析曲线；

3、 根据热分析曲线进行分析判断，提出该树脂配方比较合理的热固化制度。 三、实验原理

欲比较每一种环氧树脂配方的优劣，一定要使它的试样达到一定的固化度，否则就无法进行比较。如何检测它的固化度和怎样采用较合理的固化制度使树脂真正达到指定固化度一直是复合材料研究中的两个主要问题。第一个问题在其它实验中训练，第二个问题就是本次实验中的主要训练内容。

环氧树脂在固化时不论是亲核试剂还是亲电子试剂作固化剂其交联反应都发生放热现象，因此采用热分析仪将试样与惰性参比物在加热升温条件进行比较，就可以得到两者之间的差别，从该差别中可以分析出试样树脂在加热条件

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