导热油行业标准(2)

SH/T 0677－1999

附录A （标准的附录）

原油中总氯含量测定法（电量法）

A1 范围

本方法规定了原油和重质石油产品中总氯含量的试验方法。

本方法氯含量的测定范围为1ppm－10000ppm。

A2 方法概要

将盛有试样的石英杯放入石英舟内，用固体进样器送入石英管的气化段，试样在氧气和氮气中气化燃烧。试样中的氯化物转化为氯离子，并随气流一起进入含有恒定银离子浓度的滴定池中，发生如下反

应：

Ag++Cl-→AgCl↓

此时池内银离子浓度降低，指示电极对将这一信号输入放大器，放大器输出一个相应的电压信号给电解电极对，由电解阳极电解产生银离子，以补充消耗的银离子，当电解池中银离子浓度恢复至初始平衡浓度时，电解自动停止。记下电解产生银离子所需的电量，根据法拉第电解定律即可求出试样中的总氯

含量。

图1为微库仑测定试样氯含量的流程框图。

A3 仪器及设备

A3.1 WK-2型微库仑滴定仪：由江苏电分析仪器厂生产。它包括固体进样器，温度、流量控制器，

电磁搅拌器，裂解炉，库仑放大器，积分仪和记录仪。

A3.2 滴定池：内有指示电极对和电解电极对。

A3.2.1 测量电极：一个厚为0.1 mm -0.2mm，面积为7mm×7mm的镀银铂片； A3.2.2 参比电极：一根直径为0.5mm的铂丝，镀银后插入饱和乙酸银溶液中；

A3.2.3 电解阳极：同测量电极；

A3.2.4 电解阴极：直径为0.4mm的铂丝，浸入侧臂的电解液中。

A3.3 石英裂解管：入口端填装线状氧化铜。

A3.4 石英舟。 A3.5 石英杯。 A4 试剂及材料 A4.1 氧化铜：分析纯。

A4.2 水：经混合离子交换树脂处理的蒸馏水或二次蒸馏水。

A4.3 电解液：由700mL冰乙酸（分析纯）与300mL去离子水混合而成。

SH/T 0677－1999 A4.4 普氧、普氮。

A4.5 银电镀液：取分析纯氰化银4.0g、氰化钾4.0g，分析纯碳酸钾6.0g，用去离子水溶解并在容

量瓶中稀释至100mL，过滤后备用（配时应注意安全）。

A4.6 六氯苯、2,4-二硝基氯代苯等，用做标样。 A4.7 白油、苯二甲酸二辛酯，用作稀释剂。

A4.8 有机氯标准溶液：准确称取适量的六氯苯溶于白油中，配制成一系列氯含量为1ppm-10000ppm

的标准溶液，按下式计算氯含量： Cl = W1?C /(W1+W2) ×106 式中：C1－标准溶液的氯含量，ppm； W1－有机氯标样重量，mg； W2－稀释剂重量，mg； C－六氯苯的氯含量，％。

A4.9 石英棉。 A5 试验准备

A5.1 滴定池：电解池洗净后，从主室加入电解液，从侧臂填加乙酸银至磨口下3mm，加满电解液，小心将磨口已涂有硅脂并按A5.3节处理过的参比电极插入，用橡皮筋固定。用电解液冲洗侧臂，除去气泡

和乙酸银。

A5.2 镀电解阳极和测量电极：在2mA电流下镀16h或在4mA电流下镀8h；取出后在冰乙酸中泡30min，再用去离子水冲洗干净；把镀好的银电极置于装有10％NaCl水溶液的电镀池中，在10 mA电流

下电镀4min，此时电极表面应出现一层紫色的氯化银镀层。

A5.3 镀参比电极：将已处理好的电极放入氰化物的电镀液中，在2mA电流下电镀45min。镀好的

电极表面应有一层均匀的银白色镀层，如表面不完整应重新电镀。 A5.4 氧化铜的填装：从石英管的入口装入线状氧化铜，前面用石英棉堵住。 A5.5 检查裂解炉、库仑仪、积分仪、记录仪与电源及它们之间的连线。

A5.6 打开冷却水和裂解炉电源开关，各段温度控制如下：

入口段：800℃－900℃；中心段：800℃－850℃；出口段：700℃－750℃。

A5.7 接通氮气、氧气气源，调节气体流量如下：

氧气：160 mL/min－180mL/min；氮气：80 mL/min－90mL/min。

A5.8 用新鲜电解液冲洗池体、侧臂，特别是参比侧臂，排除侧臂气泡，调整池中液面高度在电极上

5mm左右。

A5.9 打开搅拌器，调节搅拌速度，以产生轻微漩涡为宜。

A5.10打开库仑仪电源开关，将功能开关转至“平衡”档，调节偏压在270mV以上，否则应用新鲜电解液冲洗滴定池及侧臂，直至偏压达到270mV以上。再将功能开关转到“工作”档，调节偏压至需要值（一

般为250mV－270mV），调节增益为2400，使滴定池达到平衡。

A5.11 接通记录仪和积分仪电源，调节记录仪范围电阻和积分范围电阻，二者之比为1:100。

A5.12 待炉温、气流稳定后，连接滴定池与石英管，基线稳定后即可进样分析。

A6 校准

每次分析试样前都要用与待测试样氯含量相近的标准溶液进行校正。调节偏压、增益至得到满意

的对称峰为止。一般回收率应在80％以上，否则应重新调节操作条件。

A6.1 用微量天平称取2mg－8mg（准确至0.002mg）标准溶液于石英杯内，然后放入石英舟内，

由固体进样器直接进入裂解炉的气化段。

SH/T 0677－1999

A6.2 每个标准溶液应至少重复测定3次，并按下式计算回收率f：

f=0.368?A?100 /( R?W?C)×100 式中：f－标准溶液回收率，％； 0.368－氯的电化当量，ng/μC；

A－积分仪读数；

100－积分仪每个读数代表100mV?s；

R－积分范围电阻，Ω；

W－样品重量，mg； C－标准溶液氯含量，ppm。

两次测定结果的算术平均值与理论值相差在10％以内，即可进行试样分析。

A7 试验步骤

A7.1 根据试样氯含量称取适量样品，按A6.1节方式进样，记录积分仪读数和积分范围电阻。 A7.2 为保证测定结果的准确性，连续测定试样过程中应用标准溶液检查系统操作情况。随时注意加

电解液，每隔2h－3h从参比侧臂注入几滴电解液，使滴定池操作平稳。

A7.3 关机：试验结束后，先切断仪器电源，然后断开石英管和滴定池；并用新鲜电解液冲洗池帽，

电极和电解池。

A7.4 切断气源，待炉温降至600℃以下时方可关闭冷却水。

A8 计算

按下式计算试样中氯含量： Cl=0.368?A?100 /（R?W?f） 式中：Cl－试样氯含量，ppm； 0.368－氯的电化当量，ng/μC；

f－标准溶液回收率，％；

A－积分仪读数；

100－积分仪每个读数代表100mV?s；

R－积分范围电阻，Ω?； W－样品重量，mg；

A9 精密度

氯含量为1ppm-10ppm时，两次平行测定结果之差不大于1ppm； 氯含量在10ppm以上时，两次平行测定结果之差不大于平均值的5％。

合成型导热油质量标准 项 目 单 位 密 度,20℃ g/cm 3XD-350G 0.994 ≤0.02 ≥140 XD-350L 1.042 ≤0.02 ≥200 XD-400 1.06 ≤0.02 ≥115 执行标准 GB1884 GB264 GB267 酸 值 mgKOH/g 闪点,(开) ℃ 粘度,50℃ 残 炭 铜腐50,3h 凝 点 沸 点 cst % 级 ℃ ℃ 2.1 ≤0.02 1 <-60 280 无色透明 350 0.280 气相 Neosk-1300 9.5 ≤0.02 1 <-30 390 微黄透明 350 0.041 液相 Neosk-1400 2.0 ≤0.02 1 12 257 无色透明 400 1.063 气相 Vp-1 GB265 GB268 GB378 GB510 - 目测 高压釜法 高压釜法 - 外 观 目 测 主流体 最高使用温度 最高使用温度下 的蒸气压 使 用 状 态 ℃ MPa(表) - 相当于 - 国外型号 Marlotherm-L Marlotherm-S Therms-300 Bpoleuwf.0801 Dowtherm-A DIPYL ICIthermex -

导热油使用注意事项

1.选用符合SH/T 0677-1999 导热油标准、加入优质高温抗氧和抗垢复合添加剂调配的导热油，并根据实际使用温度选择适宜牌号。

2.在实际使用中，加热炉器出口处测得的主流体平均温度应较其最高使用温度至少低20℃。L－QB300导热油和L－QC320导热油分别适合于在最高使用温度为280℃和300℃的加热系统中使用。

运行中严禁导热油超温使用，以确保其正常使用寿命。

3.加热系统膨胀槽中导热油的温度一般应低于70℃。

4.为延长导热油的使用寿命，应对膨胀槽进行氮气封闭。

5.在加注导热油前应彻底清除系统中残留的水分和油垢。

6.在使用过程中应认真检查，严防水、酸、碱及低沸点物漏入使用系统，并加装过滤装置，防止机械杂物进入，确保导热油纯度。

7.凡旧导热系统更换新导热油时，必须清除系统内壁杂物，以免影响导热油的传热效率和使用寿命。

8.使用的导热油每年应进行一次油品分析。其更换指标为： 残炭不大于1.5%； 酸值不大于0.5mgKOH/g； 闪点变化率不大于20%；

粘度变化率不大于15%。

若其中两项不合格时应考虑添加部分新油或全部换油。

9.应使用符合HG 27004－1993“有机热载体加热炉安全技术规程”的导热油炉和用热设备，并遵守其规定。

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库导热油行业标准(2)在线全文阅读。