乳化类护肤用化妆品生产工艺(6)

上述油相和水相原料通过过滤器按照一定的顺序加入乳化锅内，在一定的温度（如70～80℃）条件下，进行一定时间的搅拌和乳化。乳化过程中，油相和水相的添加方法（油相加入水相或水相加入油相）、添加的速度、搅拌条件、乳化温度和时间、乳化器的结构和种类等对乳化体粒子的形状及其分布状态都有很大影响。均质的速度和时间因不同的乳化体系而异。含有水溶性聚合物的体系，均质的速度和时间应加以严格控制，以免过度剪切，破坏聚合物的结构，造成不可逆的变化，改变体系的流变性质。如配方中含有维生素或热敏的添加剂，则在乳化后较低温下加入，以确保其活性，但应注意其溶解性能。

乳化后，乳化体系要冷却到接近室温。卸料温度取决于乳化体系的软化温度，一般应使其借助自身的重力，能从乳化锅内流出为宜。当然也可用泵抽出或用加压空气压出。冷却方式一般是将冷却水通人乳化锅的夹套内，边搅拌，边冷却。冷却速度，冷却时的剪切应力，终点温度等对乳化体系的粒子大小和分布都有影响，必须根据不同乳化体系，选择最优条件。特别是从实验室小试转入大规模工业化生产时尤为重要。

4．陈化和灌装

一般是贮存陈化一天或几天后再用灌装机灌装。灌装前需对产品进行质量评定，质量合格后方可进行灌装。

（二）搅拌条件

乳化时搅拌愈强烈，乳化剂用量可以愈低。但乳化体颗粒大小与搅拌强度和乳化剂用量均有关系，过分的强烈搅拌对降低颗粒大小并不一定有效。而容易将空气混入。一般情况是，在开始乳化时采用较高速搅拌对乳化有利，在乳化结束而进入冷却阶段后，则以中等速度或慢速搅拌有利，这样可减少混入气泡。如果是膏状产品，则搅拌到固化温度止。如果是液状产品，则一直搅拌至室温。

（三）混合速度

分散相加入的速度和机械搅拌的快慢对乳化效果十分重要，可以形成内相完全分散的良好乳化体系，也可形成乳化不好的混合乳化体系，后者主要是内相加得太快和搅拌效力差所造成。乳化操作的条件影响乳化体的稠度、粘度和乳化稳定性。研究表明：在制备O／W型乳化体时，最好的方法是在激烈的持续搅拌下将水相加入油相中，且高温混合较低温混合好。在制备W／O型乳化体时，建议在不断搅拌下，将水相慢慢地加到油相中去，可制得内相粒子均匀、稳定性和光泽性好的乳化体。对内相浓度较高的乳化体系，内相加入的流速应该比内相浓度较低的乳化体系为慢。采用高效的乳化设备比搅拌差的设备在乳化时流速可以快一些。

但必须指出的是，由于化妆品组成的复杂性，配方与配方之间有时差异很大，对于任何一个配方，都应进行加料速度试验，以求最佳的混合速度，制得稳定的乳化体。

（四）温度控制

制备乳化体时，除了控制搅拌条件外，还要控制温度，包括乳化时与乳化后的温度。 由于温度对乳化剂溶解性和固态油、脂、蜡的熔化等的影响。乳化时温度控制对乳化效果的影响很大。如果温度太低，乳化剂溶解度低，且固态油脂、蜡未熔化，乳化效果差；温度太高，加热时间长，冷却时间也长，浪费能源，加长生产周期。一般常使油相温度控制高于其熔点10～15℃，而水相温度则稍高于油相温度。通常膏霜类在75～95℃条件下进行乳化。

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最好水相加热至90～100℃，维持20min灭菌，然后再冷却到70～80℃进行乳化。在制备W／O型乳化体时，水相温度高一些，此时水相体积较大，水相分散形成乳化体后，随着温度的降低，水珠体积变小，有利于形成均匀、细小的颗粒。如果水相温度低于油相温度，两相混合后可能使油相固化（油相熔点较高时），影响乳化效果。

冷却速度的影响也很大，通常较快的冷却能够获得较细的颗粒。当温度较高时，由于布朗运动比较强烈，小的颗粒会发生相互碰撞而合并成较大的颗粒；反之，当乳化操作结束后，对膏体立刻进行快速冷却，从而使小的颗粒“冻结”住，这样小颗粒的碰撞合并作用可减少到最低的程度。但冷却速度太快，高熔点的蜡就会产生结晶，导致乳化剂所生成的保护胶体的破坏，因此冷却的速度最好通过试验来决定。

（五）香精和防腐剂的加入

香精是易挥发性物质，并且其组成十分复杂，在温度较高时，不但容易损失掉，而且会发生一些化学反应，使香味变化，也可能引起颜色变深。因此一般化妆品中香精的加入都是在后期进行，一般在50℃以下时加入香精。

微生物的生存是离不开水的，因此水相中防腐剂的浓度是影响微生物生长的关键。乳液类化妆品含有水相、油相和表面活性剂，而常用的防腐剂往往是油溶性的，在水中溶解度较低。有的化妆品制造者，常把防腐剂先加入油相中然后去乳化，这样防腐剂在油相中的分配浓度就较大，而水相中的浓度就小。更主要的是非离子表面活性剂往往也加在油相，使得有更大的机会增溶防腐剂，而溶解在油相中和被表面活性剂胶束增溶的防腐剂对微生物是没有作用的，因此加入防腐剂的最好时机是待油水相混合乳化完毕后（O／W）加入，这时可获得水中最大的防腐剂浓度。当然温度不能过低，不然分布不均匀，有些固体状的防腐剂最好先用溶剂溶解后再加入。例如尼泊金酯类就可先用温热的乙醇溶解，这样加到乳液中能保证分布均匀。

二、乳化类化妆品的质量控制

（一）膏霜的质量控制

在此主要介绍膏霜类产品的主要质量问题。膏霜在制造及储存和使用过程中，较易发生如下变质现象。

1．失水干缩

膏霜一般为O/W型乳化体，在包装时容器或包装瓶密封不好，在长时间的放置或温度高的地区是造成膏体失水干缩的主要原因，这是膏霜常见的变质现象。另外，膏霜中缺少保湿剂时，也会出现失水干缩。

2．起面条

用硬脂酸皂作乳化剂时，硬脂酸用量过多，或单独选用硬脂酸与碱类中和，保湿剂用量较少或产品在高温、水冷条件下，乳化体被破坏是造成雪花膏在皮肤上涂敷后起面条的主要原因。水过多也会出现这种现象。一般加入适量保湿剂、单甘酯、十六醇等，可避免此现象。

3．膏体粗糙

用硬脂酸皂作乳化剂和在制造粉底类化妆品时易出现膏体粗糙的现象，其原因有：①碱和水没有在搅拌下充分混合，高浓度碱与硬脂酸快速反应，形成大颗粒透明肥皂；②碱

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过量，也会出现粗颗粒；③开始搅拌不充分，一部分皂化物与硬脂酸形成了难溶性透明颗粒或硬块；④过早冷却，搅拌乳化时间短，硬脂酸还未被乳化剂充分分散，就开始凝结；⑤所选择的乳化剂不合适，造成粉类与其他物质不相容。

解决膏体粗糙的方法是第二次乳化。

4．分层

分层是严重的乳化体严重破坏的现象，多数是由于配方中乳化剂选择不适当所致。如有的乳化剂不耐离子，当膏霜中含有电解质时，乳化剂会被盐析，乳化体必然被破坏。另外，加料方法和顺序、乳化温度、搅拌时间、冷却速度等不同也会引起膏霜不稳定，所以每批产品的生产应严格按照同样的操作工艺进行。

5．霉变及发胀

微生物的存在是造成该现象的主要因素。一方面若水质差，煮沸时间短，反应容器及盛料、装瓶容器不清洁，原料被污染，包装放置于环境潮湿、尘多的地方，以及敞开过的膏体。另一方面，未经紫外线灯的消毒杀菌，致使微生物较多地聚集在产品中，在室温（30～35℃）条件下长期储放，微生物大量繁殖，产生CO2气体，使膏体发胀，溢出瓶外，擦用后对人体皮肤造成危害。故严格控制环境卫生，原料规格，注意消毒杀菌，是保证产品质量的重要环节。

6．变色、变味

主要是香精中醛类、酚类等不稳定成分用量过多，日久或日光照射后色泽变黄。有些营养物质，如维生素C和蜂蜜等是容易氧化变色的原料，用其制作的膏霜日久也会变色。油脂加热温度过高使颜色泛黄。硬脂酸碘价过高，不饱和脂肪酸被氧化使色泽变深，产生酸败臭味。在配方中加入适量抗氧化剂可缓解以上问题。

7．刺激皮肤

选用原料不纯，含有对皮肤有害的物质或铅、砷、汞等重金属，会刺激皮肤，产生不良影响，或所用香精刺激性大。因此用料要慎重。乳化体中，由于皂化不完全，内含游离碱，对皮肤也会产生刺激，造成红、痛、发痒等现象。酸败变质、微生物污染必然增加刺激性。有的乳化剂，如K12等的刺激性较大，用量大时也会引起皮肤过敏。膏霜生产时应避免此类现象，以保证产品质量，提高竞争力。

8．膏霜中混有细小气泡

在剧烈均质时会产生气泡，如果均质后冷却速度过快和搅拌速度过快，气泡尚未来得及浮到上面破裂，膏霜就凝结而将气泡包入膏霜中。解决这类问题的办法就是在均质后适当调低搅拌速度，并保持温度一段时间，使混合体中气泡浮上消失再搅拌冷却。

（二）乳液的质量控制

在此主要乳液类化妆品的主要质量问题。

1．乳液稳定性差

稳定性差的乳液在显微镜下观察，内相的颗粒是分散度不够的丛毛状油珠，当丛毛状油珠相互联结扩展为较大的颗粒时，产生了凝聚油相的上浮成稠厚浆状，在考验产品耐热的恒温箱中常易见到。解决办法是适当增加乳化剂用量或加入聚乙二醇600硬脂酸酯、聚氧乙烯胆固醇醚等，提高界面膜的强度，改进颗粒的分散程度。

乳液稳定性差的另外原因，可能是产品粘度低，两相密度差较大所致。解决办法是增

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加连续相的粘度（加入胶质如Carbopol 941等），但需保持乳液在瓶中适当的流动性；选择和调整油水两相的相对密度使之比较接近。

2．在贮存过程中，粘度逐渐增加

其主要原因是大量采用硬脂酸和它的衍生物作为乳化剂，如单硬脂酸甘油酯等容易在储存过程中增加粘度，经过低温储存，粘度增加更为显著。解决办法是避免采用过多硬脂酸、多元醇脂肪酸酯类和高碳脂肪醇以及高熔点的蜡、脂肪酸酯类等，适量增加低粘度白油或低熔点的异构脂肪酸酯类等。

3．颜色泛黄

主要是香精内有变色成分，如醛类、酚类等，这些成分与乳化剂硬脂酸三乙醇胺皂共存时更易变色，日久或日光照射后色泽泛黄，应选用不受上述影响的香精。

其次是选用的原料化学性能不稳定，如含有不饱和脂肪酸或其衍生物，或含有铜、铁等金属离子等，应避免选用不饱和键含量高的原料，采用去离子水和不锈钢设备。

三、乳化类化妆品的生产工艺

（一）间歇式乳化

这是最简单的一种乳化方式，将油相和水相原料分别加热到一定温度后，按一定的次序投入到一只搅拌釜中，开启搅拌通入夹套冷却水，冷却到60℃以下时加入香精，冷却到45℃左右时停止搅拌，然后放料送去包装。国内外大多数厂家均采用此法，优点是适应性强，缺点是辅助时间长，操作繁琐，设备效率低等。

（二）半连续式乳化

如图6-3所示，油相和水相原料分别计量，在原料溶解锅内加热到所需温度之后，先加入到预乳化锅内进行预乳化搅拌，再经搅拌冷却筒进行冷却。此搅拌冷却筒称为骚动式热交换器，按产品的粘度不同，中间的转轴及刮板有各种形式，经快速冷却和管内绞龙的刮壁推进输送，冷却器的出口就是产品，即可送去包装。

预乳化锅的有效容积为1000～5000L，夹套有热水保温，搅拌器可安装均质器或桨叶搅拌器，转速500～2880r／min，可无级调速。

定量泵将膏霜送至搅拌冷却筒，香精由定量泵输入冷却筒和串联的管道里，由搅拌筒搅拌均匀，其外套有冷却水冷却搅拌筒。搅拌冷却筒的转速60～100r／min，视产品不同而异，接触膏霜部的材料由不锈钢制成。

半连续式乳化搅拌机有较高的产量。适用于大批量生产，目前在日本采用此法的较多。

（三）连续式乳化

如图6-4所示，连续式乳化的工艺流程是这样的，首先将预热好的各种原料分别由计量系打到乳化锅中，经过一段时间的乳化之后溢流到刮板冷却器中．快速冷却到60℃以下，然后再流入香精混合锅中，与此同时，香精由计量泵加入，最终产品由混合锅上部溢出。

这种连续式乳化适用于大规模连续化的生产，其优点是节约动力，提高了设备的利用率，产量高且质量稳定，但目前国内还没有采用这种方式进行生产的厂家。

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图6-3 半连续式乳化工艺流程图 图6-4 连续式乳化工艺流程图

四、常用乳化设备

（一）胶体磨

如图6-10所示，胶体磨是一种剪切力很大的乳化设备，其主要部件是转子和定子，转子转速可达1000～20000r／min。它可以迅速地将液体、固体或胶体粉碎成微粒，并且混合均匀。操作时，液体从定子和转子之间的间隙中通过，间隙的宽窄可以调节，最小可调到25μm。由于转子的高速旋转，在极短的时间内产生了巨大的剪切、摩擦、冲击和离心等力，使得流体能很好地微粒化，转子和定子的表面可以是平滑的，也可以有横或直的斜纹。而由于切变应力高在乳化过程中可使温度自0℃升高到55℃，因此必须采用外部冷却。由于转子和定子的间距小，所得的颗粒大小极为均匀，颗粒细度可达以0.01～5μm左右，胶体磨的效率与所制乳化体的粘度有关，粘度愈大，出料愈慢。

（二）均质器

如图6-5所示，均质器的操作原理是将欲乳化的混合物在很高的压力下自一小孔挤出。

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均质器的主要部件是一个泵，用它可产生3×10～20×10 Pa的压力，还有一个用弹簧控制的阀门，也就是小孔。目前市售的各种均质器的不同之处，主要在阀门的设计上。均质器可以是单极的阀门，也可以是双极串联的阀门。另一种均质器是装于搅拌锅底部，各种形式叶桨装于套筒中间，转速500～2880r／min，最高速度可达10000r／min。

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