590# - 仪器分析(2)

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6．用pH计测溶液的pH属于（ C ）

Ａ．直接电位法 Ｂ．永停滴定法 Ｃ．电位滴定法 Ｄ．电流滴定法是 7．永停滴定法组成电池的两支电极是（ A ）

Ａ．两支相同的铂电极 Ｂ．一支铂电极和一支饱和甘汞电极

Ｃ．一支铂电极和一支饱氯化银参比电极 Ｄ．两支不同的指示电极

8．普通pH玻璃电极的适宜pH测量范围是（ B ）

Ａ．０～７ Ｂ．１～９ Ｃ．０～１２ Ｄ．７～１３ 二、填空题

1.原子吸收法常用的两种原子化方式为火焰原子化法__和__石墨炉原子化法_。

2.UV/Vis分光光度计的主要部件及排列顺序为_光源__、_单色器__、__吸收池_、_检测器__。

3.核磁矩在外磁场空间的取向是量子化 的。

4.在色质联用中，“接口”的作用是除去色谱流出的大量_载气__，将被测组分导入高真空的质谱仪中。

5.平面色谱包括薄层色谱法_，_纸色谱法_和薄层电泳方法。 6.气相色谱法样品蒸气压的限制，不适合难挥发和热稳定性差的物质

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的分析。

7.在反相色谱中溶质的保留主要不是由于溶质分子与键合相间的色散力，而是溶质分子与极性溶剂分子之间的排斥力，促使溶质分子与键合相的烃基发生疏水缔合 。

8．pH玻璃电极内充液的组成为＿＿0.01mol/L的碳酸氢钠＿＿＿，内参比电极为＿Ag／AgCl电极＿＿＿＿＿＿。

9．玻璃电极在使用之前应在水中浸泡24小时以上，目的是 消除不对称电位的影响 和 玻璃膜与水结合形成一层水化膜 。 三、问答题

1.混合物中a与b两组分的吸收光谱部分重叠，如何进行浓度的测定？

2.为何荧光法比紫外－可见分光光度法灵敏度高？ 3. 1H-NMR能够给出哪些信息?

4.热导检测器，用氦气作载气比氮气作载气灵敏度要高，为什么？ 5.简述毛细管区带电泳是如何分离阴离子和阳离子的？ 6.什么是总离子流色谱图？可以给出哪些分析信息？

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参考答案： 1. 答：如图所示：

2

先在λ1处按单组分测得混合物溶液中a组分的浓度Ca，再在λ处测得混合物溶液的吸光度A2（a+b）即可根据吸光度的加合性 计算出B组分的浓度Cb

即：A2（a+b）=A2a+A2b=E2a*Ca*l+E2b*Cb*l ∴ Cb=(A2(a+b)- E2a*Ca*l)／(E2b*l)

2. 答：荧光分析测定的是在很弱背景上的荧光强度，且其测定的灵敏度取决于检测器的灵敏度，即只要改进光电倍增管和放大系统，使极微弱的荧光也能被检测到，就可以测定很稀的溶液，因此，荧光分析法的灵敏度很高。而紫外-可见分光光度法测定的是透过光强和入射光强的比值，即I/I0，当浓度很低时，检测器给以检测两个大讯号（I0和I）之间的微小差别，而且即使将光强信号放大，由于透过光强和入射光强都被放大，比值仍然不变，对提高检测灵敏度不起作用，故紫外-可见分光光度法的灵敏度不如荧光分析法高。

3. 答：（1）给出质子类型及其化学环境

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（2）给出氢分布 （3）核间关系

4.答：一般有机化合物与氮气的热导率之差较小，用氮气作载气，灵

敏度低（甚至出现倒峰）。而氦气与有机化合物的热导率差值大，所以灵敏度高。

5. 答：在电场的作用下，毛细管中的电解质溶液形成电渗流，方向

为由正极向负极移动，阳离子的电泳方向电渗流的方向一致，而阴离子的电泳方向相反，所以阳离子的迁移速度快，阴离子的迁移速度慢而分离。

6.什么是总离子流色谱图？可以给出哪些分析信息？

答：总离子流色谱图(TIC)，由总离子色谱图可以得到任一组分的质谱图，由质谱图可以利用计算机在数据库中检索。检索结果，可以给出几种最可能的化合物。从GC—MS分析中可获得的信息有：色谱保留值、总离子流色谱图、质量色谱。

仪器分析 一、单选题

1.鉴别醛类化合物分子结构中的-CHO的特征峰是（ C ）

A. ～1715cm-1 B. ～1725cm-1及～2820cm-1 、～2720cm-1

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C. 1680～1630cm-1 D.～1800cm-1及～2962cm-1 2.下列叙述中正确的是（ B ）

A.受激分子从激发态的各个振动能级返回到基态时所发射的光为

荧光

B.受激分子从第一激发单线态最低振动能级返回到基态时所发射的光为荧光

C.受激分子从激发三线态最低振动能级返回到基态时所发射的光

为荧光

D.温度升高，荧光强度会增强 3.关于δ描述哪一个正确（ B ） A.δ是一有量纲单位 B.δ是一无量纲单位 C.δ是一绝对值

D.不同磁场强度的仪器测得的δ不一致

4.电子轰击离子源（EI）具有以下特点，哪一个是正确的（ D ） A.EI能量较低 B.EI重现性较差 C.不适合制作标准图谱库 D.适合制作标准图谱库 5.通过控制溶剂的极性，容量因子k是如何变化的（ A ） A.对于正相色谱，溶剂的极性增加，k减小； B.对于正相色谱，溶剂的极性增加，k增大； C.对于反相色谱，溶剂的极性增加，k减小；

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