590# - 仪器分析

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仪器分析 一、单选题

1.下列叙述不正确的是（ B ）

A.共轭效应使红外吸收峰向低波数方向移动 B.氢键作用使红外吸收峰向低波数方向移动 C.诱导效应使红外吸收峰向高波数方向移动 D.氢键作用使红外吸收峰向高波数方向移动

2.紫外-可见光分光光度计中，常用于紫外光区的光源是（ B ） A.能斯特灯 B .氘灯 C .钨灯 D .卤钨灯 3.下列原子核中，哪一个没有核磁共振信号（ C ） A.1H1 B.13C6 C.12C6 D.2H1

4.平面色谱中，根据物质的极性如何选择吸附剂（ B ）

A.极性小的物质，选用活度小些的吸附剂 B.极性大的物质，选用活度小些的吸附剂 C.极性大的物质，选用活度大些的吸附剂 D.物质的极性与吸附剂的选择关系不大 5.下面色谱参数中哪一个可以衡量柱效（ C ） A.峰面积 B.峰高 C.半峰宽 D.保留时间 6．下列说法正确的是（ A ）

Ａ．指示电极的电位随溶液中被测离子浓度（或活度）的变化而变化。

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Ｂ．参比电极的电位随溶液中被测离子浓度（或活度）的变化而变化。

Ｃ．指示电极的电位固定，参比电极的电位不固定 Ｄ．指示电极和参比电极的电位都固定不变 7．玻璃电极膜电位的形成机制是（ B ）

Ａ．电子转移 Ｂ．电子的扩散交换 Ｃ．膜上发生氧化还原反应 Ｄ．离子的扩散和交换 8．用pH计测溶液的pH属于（ C ）

Ａ．直接电位法 Ｂ．电流滴定法 Ｃ．电位滴定法 Ｄ．永停滴定法 二、填空题

1.原子吸收线并非是一条严格的几何线而是被展宽了，其中多普勒变宽（Doppler broadening）又称为___热__ 变宽，是由_原子无规则的热运动___引起的变宽。

2.百分吸光系数是指在一定波长时，溶液浓度为

__1g/100ml(1%)______，厚度___1cm _的吸光度，用符号___ελ___表示。它与摩尔吸光系数的关系为_ε＝M/10·ελ___。

3.荧光物质的两个特征光谱是_激发光谱_____和___发射光谱_____。 4.原子核在磁场中吸收一定频率的无线电波，而发生核自旋能级跃迁的现象称为__电子自旋共振___。

5.质谱分析法（Mass spectroscopy)是在真空系统中用_样品分子离

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解成带电的离子_，将物质分子转化为离子，按其__质量和强度_的差异分离测定，从而进行物质成分和结构分析的方法。 6.俄国植物学家Tswett用色谱方法分离植物色素，其中石油醚作为__溶液____，碳酸钙作为__吸附剂____。

7.在反相键合相色谱法中，流动相一般以__甲醇-水__作为基础溶剂。 8．普通pH玻璃电极的适宜pH测量范围是＿１～９＿＿。在测定pH大于9的溶液时会产生碱差，测得的pH比真实值____小_________。 9．电位滴定是根据滴定过程中__电极电位____的变化来确定滴定终点；永停滴定法是根据滴定过程中___电解电流______的变化来确定滴定终点。 三、问答题

1.采用紫外吸收光谱进行定性鉴别时,为什么要将λmax及ε

%〔E11cm

λmax、、、

(λmax)〕同时作为鉴定依据?

2.什么是共振吸收线？为什么常选共振线为分析线？ 3.色谱理论包括哪两大理论？它们分别从何种角度研究色谱？ 4.核磁共振吸收的条件是什么？

5.简述胶束电动色谱和毛细管区带电泳的区别是什么？ 参考答案：

1. 答：一般化合物所含有的官能团不相同，其λ

数含官能团相同的不同化合物，其λ

max

max

也不相同。但少

也会相同。但由于它们的分

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子量一般是不相同的，故其吸收系数会有明显不同。故要将λmax及ε

λmax

〔E

1m(λmax)〕同时作为鉴定依据?

2. 答：原子从基态激发到第一激发态（能量最低的激发态）时产生的

谱线。共振线为元素的特征谱线。因为从基态到第一激发态的跃迁最容易发生，因此共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线，在原子吸收光谱分析中，常用作分析线。

3. 答：包括塔板理论和速率理论。塔板理论从相平衡的观点研究分离

过程。速率理论研究动力学因素对柱效的影响。 4. 答：（1）?0 = ?（2）?m = ±1（根据选律）

5.简述胶束电动色谱和毛细管区带电泳的区别是什么？

答：胶束电动毛细管色谱(MEKC)是一种基于胶束增溶和电动迁移的新型液体色谱。它通过在缓冲液中加入超过临界胶束浓度（CMC）的离子型表面活性剂，使之形成胶束，然后利用溶质分子在水相和胶束相（准固定相）之间分配行为的差异进行分离。MEKC拓宽了CE的应用范围，适用于中性化合物的分离，亦可区别手性化合物，可用于氨基酸、肽类、小分子物质、手性物质、药物样品及体液样品的分析。MEKC是以电渗流为驱动力的一种电动色谱，如分别用环糊精及其衍生物、高聚物离子、微乳胶代替胶束作为假固定相，则分别为环糊精电动色谱、离子交换电动色谱和微乳胶电动色谱。

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毛细管区带电泳(CE)是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。CE和HPLC相比，其相同之处在于都是高效分离技术，仪器操作均可自动化，且二者均有多种不同的分离模式。

仪器分析 一、单选题

1.光栅红外分光光度计常用的检测器是（D ）

A.光电池 B. 热导池 C. 光电倍增管 D. 真空热电偶 2.异丙叉丙酮在正己烷中的λmax=329nm，若将溶剂改为水，则其 λmax=305nm，该跃迁类型为（D ）

A.n→π* B. δ→δ* C. π→π* D. n→δ

*

3.某一化合物在60M核磁仪器上测得某一氢核的化学位移δ值为6.5，若在300M的仪器上进行测定，该氢核的δ值为（D ） A.6.5 B.>6.5 C.<6.5 D.32.5

4.可确定化合物相对分子质量和分子式的离子是（A ） A.分子离子 B.亚稳离子 C.复合离子 D.多电荷离子 5.按固定相的状态分可将气相色谱分为（D ） A.毛细管柱色谱与填充柱色谱 B.吸附色谱法和分配色谱法 C.开管柱色谱法合填充柱色谱法 D.气-固色谱法和气-液色谱法

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