1 范围
本标准规定了监测工作场所空气中乙醚化合物浓度的方法。 本标准适用于工作场所空气中乙醚化合物浓度的测定。
2 规范性引用文件
2.1 《工作场所空气有毒物质测定 脂肪族醚类化合物》 GBZ/T 160.52-2007(3) 2.2 GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范
3 乙醚的热解吸-气相色谱法
3.1 原理
空气中的乙醚用活性炭管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.2 仪器
3.2.1 活性炭管,热解吸型,100mg 活性炭。 3.2.2 空气采样器。 3.2.3 热解吸器。
3.2.4 微量注射器,10?L。 3.2.5 注射器,100mL,1mL。
3.2.6 气相色谱仪,氢焰离子化检测器。
仪器操作参考条件 色 谱 柱:FFAP 柱 温:80℃
汽化室温度:200℃ 检测室温度:200℃
载气(氮气)流量:40mL/min
3.3 试剂
3.3.1 标准气:用微量注射器准确抽取一定量的乙醚(色谱纯;20℃,1?L 乙醚0.7135mg,注入100mL 注射器中,用清洁空气稀释至100mL,配成一定浓度的乙醚标准气。或用国家认可的标准气配制。
3.4 样品采集、运输和保存
现场采样按照GBZ 159执行。
3.4.1 短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以200mL/min 流量采集15min 空气样品。 3.4.2 长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50mL/min 流量采集2~8h 空气样品。 3.4.3 个体采样:在采样点,打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,尽量接近呼吸带,以50mL/min 流量采集2~8h 空气样品。
3.4.4 样品空白:将活性炭管带至采样点,除不连接采样器采集空气样品外,其余操作同样品。
采样后,立即封闭活性炭管两端,置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存7d。
3.5 分析步骤
3.5.1 样品处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,进气口与100mL 注射器相连,出气口与载气相连,载气为氮气,流量为60mL/min,于300℃解吸至100mL。解吸气供测定。若解吸气中待测物浓度超过测定范围,可用清洁空气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
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