聚乙烯醇缩甲醛的制备实验及其结果分析的课程设计

沈阳理工大学课程论文

聚乙烯醇缩甲醛的制备实验及其结果分析

的课程设计

摘要

聚乙烯醇缩甲醛简称（PVFM）或（PNFO）,主要用于制造涂料和胶粘剂。具有良好的粘接性、耐水性、耐油性、耐酸性、耐碱性、电气绝缘性。这个实验中采用在盐酸催化的作用下制备了聚乙烯醇缩甲醛，并对其进行了粘度和抗拉伸力的测定。

关键词：聚乙烯醇缩甲醛，胶粘剂，粘度，抗拉伸力

Abstract

Polyvinylformal abbreviation (PVFM) or (PNFO) which largely used in the manufacture of coatings and adhesives. It has good adhesion, water resistance, oil resistance, acid resistance, alkali resistance and electrical insulation. This experiment used in hydrochloric acid under the catalysis of preparation of polyvinyl formal and the viscosity and its tensile strength was measured.

Keywords：Polyvinylformal,Adhesives,Viscosity,Tensile strength

I

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目录

1. 前言 .............................................................................................................. 1

1.1实验原理 .................................................................................................. 1 1.2实验步骤 .................................................................................................. 2

1.2.1 溶解聚乙烯醇 .............................................................................. 2 1.2.2 加入盐酸和甲醛反应 .................................................................. 3 1.2.3 粘度的测定 .................................................................................. 3 1.2.4 抗拉伸力的测试 .......................................................................... 3 1.3合成工艺 .................................................................................................. 3 1.4聚乙烯醇缩甲醛的发展历程 .................................................................. 4 1.5聚乙烯醇缩甲醛的性质 .......................................................................... 4 1.6聚乙烯醇缩甲醛的特点 .......................................................................... 4 1.7用途 .......................................................................................................... 5

1.7.1聚乙烯醇缩甲醛胶的应用 ........................................................... 5 1.7.2改性聚乙烯醇缩甲醛胶的应用 ................................................... 5 1.8展望 .......................................................................................................... 6 2.

实验设备与药品 .......................................................................................... 7 2.1实验设备 .................................................................................................. 7 2.2实验药品 .................................................................................................. 7 3.

结果与讨论 .................................................................................................. 8

3.1实验记录 .......................................................................................... 8 3.2现象 .................................................................................................. 8 3.3结果 .................................................................................................. 8 3.4现象讨论 .......................................................................................... 8 3.5实验失败的原因分析——反应时间过长 ...................................... 8

4. 5. 6.

结论 ............................................................................................................ 11 参考文献 .................................................................................................... 12 致谢 ............................................................................................................ 13

II

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1. 前言

1.1实验原理

早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维，但由于 PVA的水溶性而无法实际应用。利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PVA有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。PVF随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为“维纶”的纤维(vinylon)。维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为\合成棉花\。在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。

聚乙烯醇与甲醛反应分两步进行:首先 ,甲醛与聚乙烯醇链上的一个轻基结合生成半缩醛 ,该步反应无需酸催化。其次,生成的半缩醛在酸催化下转化成正碳离子 ,而后与相邻的轻基作用得到缩醛。其反应如下：

CH2O~~~CH2CHCH2OH+[1]

H+CH2OH+

CHCH2~~~OH+缓慢CHCH2~~~+C+H2OH~~~CH2CHCH2+极慢OHOC H2H2O

+~~~CH2CHCH2OC H2+CHCH2~~~OH迅速极慢~~~CH2CHCH2OCH2CHCH2~~~OH+ 聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物。当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则

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性地与羟基反应。但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可50％以上。结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。

由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。

聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。它不溶于水，是性能优良的合成纤维。

本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水。反应过程中须控制较低的缩醛度，使产物保持水溶性。如反应过于猛烈，则会造成局部高缩醛度，导致不溶性物质存在于水中，影响胶水质量。因此在反应过程中，特别要注意严格控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。

聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同。它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃（二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷）、乙醇-苯混合物（30：70）、乙醇-甲苯混合物（40：60）以及60%的含水乙醇等。本实验中，由于缩醛化反应的程度较低，胶水中尚含有未反应的甲醛，产物往往有甲醛的刺激性气味。缩醛基团在碱性环境下较稳定，故要调整胶水的pH值。

1.2实验步骤

1.2.1 溶解聚乙烯醇

在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入10g聚乙烯醇及90mL水，搅拌下在90℃加热使其完全溶解。

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1.2.2 加入盐酸和甲醛反应

加入3ml36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。 1.2.3 粘度的测定

（1）首先选择相宜的转子和转速，使读数在刻度盘的20％～80％范围内。 （2）将盛有试样的容器放入仪器上，把转子垂直浸入试样中央部位，并使液面达到转子液位标线(有保护架应装上)。开动旋转粘度计，读取旋转时指针在圆盘上不变时的读数。

（3）试样平衡测定三次 。 1.2.4 抗拉伸力的测试

将透明状液体涂于铁片表面，将两块铁片涂胶面对粘，室温下放置30min后，在微机控制电子万能试验机测粘接强度。

1.3合成工艺

工业上维纶纤维的制造是将聚乙烯醇溶于水中，制得15%左右水溶液,通过0.07毫米左右孔径的喷丝头,在饱和的硫酸钠水溶液凝固浴中制得纤维，再经拉伸及热处理，提高强度及耐热水性；然后在催化剂硫酸存在下，与甲醛进行缩醛化反应，温度约70℃，时间20～30分钟，经水洗，上油即得维纶纤维。维纶纤维有短纤维、丝束及长丝等品种，其中以棉型短纤维及丝束最为普遍。

维纶纤维相对密度1.26～1.30，软化点220～230℃，水中软化点110℃；棉型短纤维的纤度1.4旦（定长9000米质量1克为1旦）；干湿强度分别为5.4克力/旦、4.3克力/旦，干湿伸度分别为16.5%、17.5%，杨氏模数550千克力/毫米,弹性恢复率(3%)70%。维纶纤维的特点是强度高、韧性好、耐磨、耐酸碱、湿强度高、不怕霉蛀等；缺点是弹性、染色性和尺寸稳定性较差。维纶纤维主要用来

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