分析化学》下册武汉大学等编(第五版)作业参考答案(5)

检出限D定义为：检测器产生能检定的信号时，即检测信号为检测器噪声3倍时，单位体积载体中所含物质量（浓度型）或单位时间内进入检测器的物质量（质量型）。

D?3RN（D为检出限，RN为噪声信号，S为灵敏度） S

19-4 引起电子捕获检测器基流下降的原因是什么？如何避免？

参考答案：引起电子捕获检测器基流下降有三个主要原因： ① 放射源的流失；

② 电极表面或放射源的污染、固定相的流失、高沸点组分的冷凝都会污染放射源； ③ 载气中的氧气及其电负性物质会捕获电子而使基线下降。 克服的办法：

① 采用纯度高于99.99%高纯氮气作载气； ② 管路要严密防止泄漏； ③ 检测器温度应高于柱温；

④ 新填装的柱子必须在最高允许温度下，以高的载气流速连续老化24h以上； ⑤ 使用电子捕获检测器时，柱温要远低于固定液的最高使用温度。

19-8 在气相色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于什么？

参考答案：取决于固定液的最高使用温度。温度太高，将会造成固定液流失，污染检测器，基线不稳等后果。

19-14 用气相色谱法氢火焰检测器检测某焦化厂用生化处理废水中酚的浓度，已知苯酚标准浓度

－

1mg·mL1，进样量3μL，测得苯酚峰高115mm，峰半高宽4mm，3倍噪声信号为0.05mV，记录仪

－－

灵敏度为0.2 mV·cm1，记录仪纸速为10mm·min1。试计算苯酚的灵敏度（S）、检出限（D）和最小检测量（mmin）

参考答案：

－－－

质量型检测器：C1 = 0.2 mV·cm1，C2 = 10mm·min1 = 1cm·min1

－－－－

3RN = 0.05mV， m = 1mg·mL1×3×103mL= 3×103mg = 3×106g A = 1.065×11.5cm×0.4cm = 4.889cm2 2⊿t1/2 = 4mm=0.4cm

灵敏度（S）： Sm?60C1A60?0.2?4.889??1.96?107mV?s?g?1 ?6C2m1?3?10检出限（D）： D?3RN0.05??2.55?10?9g?s?1 7S1.96?10最小检测量（mmin）：

mmin60?1.065?2?x1/260?1.065?4?10?1?D??2.55?10?9C21 ?6.52?10?8g?6.25?10?5mg

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