关于溶胶凝胶实验制备TiO2的各种问题(2)

450度煅烧

550度煅烧

CTAB模板合成

350度煅烧

450度煅烧

550度煅烧

——延长超声的时间可以使纳米粉体在溶剂中分散的更好。这个课题我研究过，最多超声过4h。

——从图可看出你的粉末在反应阶段就已经团聚在一起了。这是制备纳米粉末普遍存在的问

题。

——超声没戏了。硬团聚了。

——超声波能分散的是软团聚粉末吧，从楼主的SEM 照片可以看出楼主制备的粉末应该是硬团聚，是分散不开的。 （2）又有提到：

我的二氧化钛粒子大概在500nm左右，团聚得非常厉害，基本上找不到单个球

——加柠檬酸钠什么的，师兄们就这这么做的。 （3）

（）其他有提到： ——加聚合物分散剂。

——以前我做单分散的二氧化硅的时候，开始也弄不出来，后来对试剂尤其是硅源进行纯化，然后还加入少量的NaCl，制备出的二氧化硅微球，质量好而且分散性也很好。

——可能有两方面原因：一是pH值问题，每个人的操作都不同，对文献的配比适当调整一下；二是所用的无机酸，一般用硝酸比盐酸效果更好一些。

——我一般会选用冰醋酸做修饰剂，用盐酸调pH值，而且一定要控制好水的量。

——升温速度降低。溶液配方的选择。多看文献，这方面文章海了去了。提一个有点玄乎的要点。如果能在制备过程中控制羟基，能显著降低最后的晶体尺寸。

——溶胶粒子大小就有可能影响溶胶的颜色的，楼主阿，溶胶的颜色有太多的影响因素了，但是归根到底，同样都是TiO2溶胶，是不同粒径的粒子对光的作用不同，导致最后颜色不一样，所以建议你考虑一下滴加的速度，以及搅拌的速度，这对溶胶的形成是很有影响，看楼主的情况，乳白色的话，应该算是已经团聚了的，粒径大了 ——用500C煅烧，团聚不可避免，至少100nm以上

——直接烧的话 500摄氏度 XRD计算尺寸也不过20nm左右

——溶胶凝胶过程没问题的话就是焙烧时候出问题了，煅烧的过程中TiO2本身就会团聚，看你要什么样的晶型了，我一般控制焙烧温度在440°以下，要不然烧出来光催化活性不好。 ——如果是简单的溶胶凝胶，纳米晶核在溶胶中已经形成。空气中焙烧时，晶核会很快长大，并硬团聚。这难以避免。

——解决团聚的方法可以加入表面活性剂，在冰水浴中逐滴加入。

4.烘干后，煅烧前要不要研磨干的凝胶 ——无所谓的，先磨后磨没啥区别。 ——煅烧前需要研磨。 5.表面活性剂

——自己合成的话非常多，油酸、油胺、PVP、PVA等都可以。 6.

煅烧后 TEM出现了6边形的空穴 但煅烧后的SEM看椭球型颗粒的表面没有空穴想象 则这些空穴可能在颗粒内部 但二氧化钛是四方晶系 形成六边形不知道该怎么解释

煅烧前的TEM.png

煅烧后的SEM.png

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