(7)反应的原理为c(AgNO3)×V(AgNO3)=c(NH4SCN)×V(NH4SCN)+c(I)×V(I),如操作导致c(NH4SCN)×V(NH4SCN)偏小,则测定结果偏大,以此解答该题。
【考点】 化学实验基本操作;铁盐的的水解知识;卤化银的性质;探究物质的组成或测量物质的含量 菁优网版权所有 【专题】 定量测定与误差分析
【点评】本题为2017年天津考题,涉及物质含量的测定,侧重于学生的分析能力、实验能力和计算能力的考查,注意把握实验的操作方法和注意事项,把握反应的原理和误差分析的角度,难度中等。
6.(15分)(2017?新课标Ⅰ-26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐,利用如图所示装置处理铵盐,然后通过滴定测量。已知:NH3?H3BO3???NH3?H3BO3;NH3?H3BO3?HCl???NH4Cl?H3BO3
﹣﹣
回答下列问题:
(1)a的作用是 。
b中放入少量碎瓷片的目的是 。f的名称是 。 (2)
(3)清洗仪器:g中加蒸馏水;打开k1,关闭k2、k3,加热b,蒸气充满管路;停
止加热,关闭k1,g中蒸馏水倒吸进入c,原因是 ;打开k2放掉水,重复操作2~3次。
(4)仪器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂。铵盐试样由d注入e,随后注
入氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲洗d,关闭k3,d中保留少量水。打开k1,加热b,使水蒸气进入e。
①d中保留少量水的目的是 。
②e中主要反应的离子方程式为 ,e采用中空双层玻璃瓶的作用是 。
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(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定,滴定g中吸收液时消耗浓度为
cmol?L?1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为 %,样品的
纯度≤ %。
【答案】(1)使容器内气体压强与外界大气压相同(或平衡压强) (2)防暴沸 直形冷凝管
(3)停止加热,水蒸气变为液态,装置内压强减小
??△↑?H2O;保温 (4)①液封,防漏气 ②NH4?OH===NH31.4cV7.5cV ;
mm【解析】(1)该装置利用水蒸气推动NH3进入g装置,故a(空心玻璃管)的作用是使容
(5)
器内气体压强与外界大气压相同(或平衡压强)。
(2)防暴沸 直形冷凝管(3)加热圆底烧瓶使整个装置内充满水蒸气,停止加热,关闭k1时,右侧装置内水蒸气冷凝为液态,装置内压强减小。
(4)①防止漏气 ②e采用中空双层玻璃瓶的作用是减少热量损失,尽量保证水以水蒸气形式存在。
(5)①根据N守恒,甘氨酸中的N元素被处理成铵盐后,在e装置中转化为NH3进入g
?)?n(NH3)?n(HCl)?cV?10?3,n(N)?cV?10?3,装置:n(C2H5NO2)?n(NH4m(N)1.4cV?100%?% mm②由于HCl具有挥发性,可能有部分逸出,导致测量结果偏高,测得N的含量应为
cV?757.5cV 。 最大值,纯度为1000?100%?%mm【考点】探究物质的组成;化学实验基本操作;离子反应与离子方程式;化学计算。 w(N)?【专题】定量测定与误差分析. 【点评】本题考查含量的测定实验设计,为高考常见题型,试题涉及了元素化合物的性质、 实验原理、物质制备等,考查学生对实验方案理解及对元素化合物的知识的应用能力。
Ⅱ—物质的分离、提纯与检验
1.《本草衍义-8》中对精制砒霜过程有如下叙述:“取砒之法,将生砒就置火上,以器覆之,令砒烟上飞着覆器,遂凝结累然下垂如针,尖长者为胜,平短者次之”,文中涉及的操作方法是 A. 蒸馏 B. 升华 C. 干馏 D. 萃取 【答案】B
【解析】蒸馏即将液体转化为气体,再冷凝为液体。升华是将固体直接转化为气体,再通
过凝华转为固体。结合生砒原本为固态及题意中的“如针”,题目中的状态转化为固-气-固,故选B升华。 【考点】物质的分离、提纯的基本方法选择与应用。
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【专题】物质的分离提纯和鉴别。
【点评】本题考查物质的分离、提纯,为高频考点,侧重考查学生的分析能力和实验能力,有利于培养学生良好的科学素养,注意把握题给信息以及常见分离方法,难度不大。
2.(6分)(2017?天津-4)以下实验设计能达到实验目的是
A. B. C. D. A.A 【答案】D
【解析】A.碳酸氢钠加热分解生成碳酸钠,加热将原物质除去,不能除杂,故A错误; B.蒸发时促进氯化铝水解,生成的盐酸易挥发,则应在HCl气流中蒸发结晶,故B错误; C.苯甲酸在水中的溶解度不大,应趁热过滤后,选择重结晶法分离提纯,故C错误; D.氯气与NaBr、NaI反应分别生成溴、碘,在四氯化碳中的颜色不同,则分别加新制氯水后,用CCl4萃取后观察颜色可鉴别,故D正确;
【考点】 化学实验方案的评价;钠及其化合物;铝及其化合物、铝盐的水解; 混合物的分离与提纯;卤素单质间的置换反应。 【专题】 物质的分离提纯和鉴别
【点评】本题考查化学实验方案的评价,为高频考点,把握物质的性质、混合物分离提纯、物质的鉴别为解答的关键,侧重分析与实验能力的考查,注意实验的评价性分析。
3.(2017?江苏-4)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能达到实验目的是
实验目的 除去NaHCO3固体中的Na2CO3 制备无水AlCl3 重结晶提纯苯甲酸 鉴别NaBr和KI溶液 B.B C.C D.D 实验设计 将固体加热至恒重 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶 分别加新制氯水后,用CCl4萃取 A.制取SO2 【答案】B
B.验证漂白性
C.收集SO2 D.尾气处理
【解析】实验室可用浓硫酸和铜在加热条件下反应制备二氧化硫,二氧化硫密度比空气大,可用向上排空气法收集,具有漂白性,可使品红褪色,二氧化硫为酸性氧化物,可与碱反应,以此解答该题。
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A.稀硫酸和铜不反应,应用浓硫酸和铜反应制备二氧化硫气体,故A错误;
B.二氧化硫具有漂白性,可使品红褪色,操作符号要求,可达到实验目的,故B正确; C.二氧化硫密度比空气大,可用向上排空气法收集,气体应从长导管进入,故C错误; D.二氧化硫不溶于饱和亚硫酸氢钠溶液,应用氢氧化钠溶液吸收尾气,且防止倒吸,故D错误。
【考点】 化学实验方案的评价。硫及其化合物。菁优网版权所有 【专题】 实验评价题。
【点评】本题考查较为综合,涉及气体的制备、收集以及性质的检验等,为高频考点,侧重于学生的分析能力和实验能力的考查,注意把握物质的性质的异同以及实验的严密性和可行性的评价,难度中等。
4.(2017?新课标Ⅰ-10)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是
A. ①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B. 管式炉加热前,用试管在④处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C. 结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热
D. 装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气 【答案】B
【解析】A.浓硫酸起干燥作用,应盛装在③号管中,故A错误;
B.加热前需对H2进行验纯,故B正确;
C.应先停止加热,再停止通气,故C错误;
D.二氧化锰和浓盐酸的反应需要加热,装置Q无法加热,故D错误。
【考点】制备实验方案的设计:包括气体除杂、氢气的验纯与操作注意事项、启普发生器的使用。
【专题】无机实验综合。
【点评】本题涉及物质的制备实验的设计,侧重考查学生的分析能力和实验能力,注意把 握实验的原理以及操作的注意事项,难度不大。
5.(13分)(2017?北京-26)TiCl4是由钛精矿(主要成分为TiO2)制备钛(Ti)的重要中
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