生理盐水中氯化钠含量的测定(银量法) 实验报告

实验二十三 生理盐水中氯化钠含量的测定（银量法）

一、实验目的

（1）学习银量法测定氯的原理和方法； （2）掌握莫尔法的实际应用。

二、实验原理

银量法是指以生成难溶银盐（如AgCl、AgBr、AgI和AgSCN）的反应为基础的沉淀滴定法成为银量法。

银量法需要借助指示剂来确定滴定终点。根据作用指示剂的不同，银量法又分为莫尔法。佛尔哈德法和法扬司法。

本实验是在中性溶液中以K2CrO4为指示剂（莫尔法），用AgNO3标准溶液来测定Cl的含量：

Ag?Cl?AgCl?（白）

- Ag??CrO24?Ag2CrO4?（砖红色）

??? 由于AgCl的溶解度小于AgCrO4，AgCl沉淀将首先从溶液中析出。根据分布沉淀原理进行的计算表明，AgCrO4开始沉淀时AgCl已定量沉淀，AgNO3稍一过量，即与离子生成砖红色沉淀，指示终点到达。 实验过程中，应注意以下两点：

（1）应控制好指示剂的用量。因为K2CrO4用量太大时使终点提前到达导致负误差，而用量太小时终点拖后导致正误差。 （2）应控制好溶液的酸度。因为

?CrO24?CrO24离子在水溶液中存在下述平衡，

??? CrO24?H3O?HCrO4?H2O

?CrO24酸性太强，平衡右移，导致

离子浓度下降和终点拖后。但在碱性太强的溶液中，Ag?离子又会生成Ag2O沉淀：

2Ag?2OH?2AgOH? 2AgOH?Ag2O??H2O 所以莫尔法要求溶液的pH值在6.5～10.5之间。

本法也可用于测定有机物中氯的含量。

??

三、仪器与试剂

仪器：烧杯，电子分析天平，容量瓶（100mL），坩埚，煤气灯，锥形瓶（250mL），酸式滴定管（50mL），移液管（25mL）。

Cal试剂：AgNO3（s，A.R.），N

（s，A.R.），K2COr4（5%）溶液，生理盐水样品。

四、实验步骤

1.0.1mol/LAgNO3标准溶液的配制

AgNO3标准溶液可直接用分析纯的AgNO3结晶配制，但由于AgNO3不稳定，见光易分解，故若要精确测定，则要NaCl基准物来标定。 （1）直接配制

在一小烧杯中精确称量1.7g左右的AgNO3，加适量水溶解后，定量转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 （2）间接配制

将NaCl置于坩埚中，用煤气灯加热至500～600℃干燥后，冷却，放置在干燥器中冷却备用。

用台秤称量1.7g的AgNO3，定量转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 标定：准确称取0.15～0.2g的NaCl三份，分别置于三个锥形瓶中，各加25mL水使其溶解。加1mLK2CrO4溶液。在充分摇动下，用AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色，记录AgNO3溶液的用量，计算AgNO3溶液的浓度。

2.测定生理盐水中NaCl的含量

将生理盐水稀释1倍后，用移液管精确移取已稀释的生理盐水25.00mL置于锥形瓶中，

加入1mL的K2CrO4指示剂，用标准AgNO3溶液滴定至溶液刚出现稳定的砖红色（边摇边滴）。平行滴定三次，计算NaCl的含量。

五、思考题

（1）K2CrO4指示剂浓度的大小对Cl测定有何影响？

（2）滴定液的酸度应控制在什么范围为宜？为什么？若有NH4存在时，对溶液的酸度范围的要求有什么不同？

（3）莫尔法测定酸性氯化物溶液中的氯，事先应采取什么措施？

（4）本实验可不可以用荧光黄代替K2CrO4作指示剂？为什么？

??六、实验记录与处理

将实验数据和结果记录在表5.36、表5.37中。

表5.36 AgNO3标准溶液的配制及浓度测定

项目 1 2 3 NaCl的质量，g AgNO3终读数，mL AgNO3初读数，mL AgNO3消耗的体积，mL AgNO3的浓度，mol/L AgNO3的平均浓度，mol/L 相对偏差，% 表5.37 生理盐水中NaCl的含量测定

项目 生理盐水的体积（稀释后），mL 1 2 3 AgNO3终读数，mL AgNO3初读数，mL AgNO3消耗的体积，mL NaCl的含量，g/L NaCl的平均浓度，g/L 相对偏差，%

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