实验7 卤素及其化合物的性质
一、实验目的
1、试验卤素单质的溶解性。
2、试验并掌握卤素及其盐的氧化性和卤离子的还原性。 3、了解氯、溴、氢氟酸、氯酸钾等的安全操作。
二、实验原理
1、 卤素单质及离子的氧化还原性
卤素 F Cl Br I At ；价电子层结构 ns2np5
（1） 卤素单质在化学性质上表现为强氧化性 （2） X－具有还原性
氯、溴、碘的氧化性的强弱顺序是Cl2>Br2>I2,卤化氢的还原性的顺序的是HI>HBr>HCl,HBr和HI能分别将浓硫酸还原为SO2和H2S,Br-能被Cl2氧化为Br2,Br2在溶液中呈黄色，I－能被Cl2氧化为I2，I2在CCl4溶液中呈紫色，当Cl2过量时，被氧化为无色的IO3－。 2、卤素与水反应 （1）氧化反应
2X2+2H2O=4H++4X-+O2
F2只发生这类反应，Cl2、Br2反应缓慢，I2不发生这类反应。 （2）歧化反应：X2+H2O=H++X-+HXO
Cl2、Br2、I2主要发生这类反应，反应可逆
3、卤化氢的制备
（1）氟化氢和氢氟酸的制备
CaF2+H2SO4=CaSO4+2HF SiO2+4HF=SiF4+2H2O
（2）氯化氢和氢氯酸的制备
NaCl+H2SO4=NaHSO4+HCl
（3）溴化氢和氢溴酸、碘化氢和氢碘酸的制备
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HBr和HI有较强的还原性，所以用非氧化性和非挥发性酸H3PO4。 2HBr+H2SO4=Br2+SO2+2H2O 8HI+H2SO4=4I2+H2S+4H2O
???NaH2PO4+HBr NaBr+H3PO4????NaH2PO4+HI NaI+H3PO4?还可用非金属卤化物水解，或水与磷和卤素的混合物反应。 PBr3+3H2O=H3PO3+3HBr PI3+3H2O=H3PO3+3HI 2P+3Br2+6H2O=2H3PO3+6HBr 2P+3I2+6H2O=2H3PO3+6HI 4、卤素含氧酸盐的性质
次氯酸及其盐具有氧化性。在酸性条件下，卤酸盐都具有氧化性。其强弱顺序是BrO3->ClO3->IO3-。 （1）次氯酸盐的氧化性
NaClO ＋ 2HCl（浓）＝ NaCl ＋ Cl2 ＋ H2O
NaClO ＋ 2KI ＋ H2SO4= K2SO4 ＋ NaCl ＋ I2 ＋ H2O
（2）KClO3的氧化性
酸性：ClO3－ ＋ 5I－ ＋ 6H＋ ＝ 3H2O ＋ 3I2 中性：KClO3 ＋ KI ＝ 无现象
2 KClO3 ＋ 3S ＝ 3SO2 ＋ 2KCl （敲击，有爆炸声） （3）溴酸盐及碘酸盐
2IO3－ ＋ 5SO32－ （少量）＋ 2H＋ ＝ 5SO42－ ＋ I2 ＋ H2O IO3－ ＋ 3SO32－ （大量）＝ 3 SO42－ ＋ I－
三、实验步骤
(一) 卤素单质的氧化性 1、卤素单质置换顺序
2Br-+Cl2=2Cl-+Br； 2I-+Cl2=2Cl-+I2；
Br2 ＋ 2KI ＝ I2 ＋ 2KBr （湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝）
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Br-能被Cl2氧化为Br2,Br2在溶液中呈黄色，I－能被Cl2氧化为I2，I2在CCl4溶液中呈紫色，当Cl2过量时，被氧化为无色的IO3－。 2、氯水、溴水、碘水氧化性差异的比较
S2O32-+4X2+5H2O=8X-+2SO42-+10H+ （X＝Cl、Br） 2S2O32- + I2 ＝2 I- ＋ S4O62－
X2 + H2S = S + 2X- + 2H+ （X＝Cl、Br、I） 3、氯水对Br－和I－混合液的氧化顺序
2Br－ ＋ Cl2＝ 2Cl ＋Br2（水相橙红色，有机相红棕色）
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Br2 ＋ Cl2＝2BrCl（淡黄色） 2I- + Cl2 = 2Cl- ＋ I2
I2 ＋ Cl2 ＋6H2O ＝ 10HCl ＋ 2HIO3（无色） 4、卤素负离子的还原性
（1）NaCl ＋ H2SO4（浓） ＝ NaHSO4 ＋ HCl（pH试纸显示酸性区的颜色）
2KBr ＋ 3H2SO4 （浓） ＝ 2KHSO4 ＋ SO2 ＋ Br2 ＋2H2O Br2 ＋ 2KI ＝ I2 ＋ 2KBr （湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝）
8KI ＋ 9 H2SO4 （浓） ＝ 8KHSO4 ＋ H2S＋ 4I2 ＋4H2O H2S＋ Pb（Ac）2 ＝ PbS ↓ ＋ 2HAc
Cl－ 的还原性最弱，与浓硫酸不发生氧化还原反应 （2）2FeCl3 + 2KI = 2FeCl2 + I2 + 2KCl 2FeCI3 + 2KBr = 无现象
总结：还原性I－> Br->Cl-
(二) NaClO和KClO3的制备（此部分内容不做） (三) 卤酸盐的氧化性
1、次氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐的氧化性 （1）与浓HCl反应
NaClO + HCl= NaCl + HClO
ClO- ＋ 2H+ ＋ 2I-＝ I2 ＋ Cl- ＋ H2O(淀粉—KI试纸变蓝) KClO3 + 6HCl = KCl + 3Cl2↑ + 3H2O 2I- + Cl2 = 2Cl- ＋ I2 (淀粉—KI试纸变蓝)
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放置一段时间后，蓝色消失： I2 ＋ Cl2 ＋6H2O ＝ 10HCl ＋ 2HIO3（无色）
NaClO4 + HCl= 淀粉—KI试纸无现象
（加热可能有现象，因为HClO4受热易分解4HClO4=2Cl2+7O2+2H2O） （2）与KI反应
① NaClO＋2KI ＋ H2SO4= K2SO4 ＋ NaCl ＋ I2 ＋ H2O （有机层紫红色） I2 + ClO- （过量）= IO3- + Cl- （有机层褪色） ② KClO3的氧化性
酸性：ClO3－ ＋ 5I－ ＋ 6H＋ ＝ 3H2O ＋ 3I2
此反应要在酸性条件下，反应速度较慢（可以加热），溶液会有无色－橙色－紫红色－无色的变化。 中性：KClO3 ＋ KI ＝ 无现象
KClO4在固体时有氧化性，水溶液中无氧化性。 （3）与品红溶液的作用
NaClO，KClO3 溶液使品红褪色 （4）2Mn2+ + ClO- + H2O = MnO2 + 2H+ + Cl-
（5）2 KClO3 ＋ 3S ＝ 3SO2 ＋ 2KCl （敲击，有爆炸声） 2、溴酸盐和碘酸盐的氧化性 （1）溴酸盐的氧化性
① BrO3- + 5Br + 6H+→ 3Br2 + 3H2O 在酸性介质中，BrO3-和I-的反应产物：
BrO3-过量：6BrO3-+5I-+6H+=5IO3－+3Br2+3H2O I-过量： BrO3-+6I-+6H+=3I2+Br-+3H2O
② 2BrO3－ ＋ 5SO32－ （少量）＋ 2H＋ ＝ 5SO42－ ＋ I2 ＋ H2O
BrO3 ＋ 3SO32 （大量）＝ 3 SO42 ＋ I
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(2) 2IO3－ ＋ 5SO32－ （少量）＋ 2H＋ ＝ 5SO42－ ＋ I2 ＋ H2O
IO3－ ＋ 3SO32－ （大量）＝ 3 SO42－ ＋ I－
四、注意事项
1、卤素单质有一定的毒性，注意操作规范，在通风厨内进行。 2、实验用量要尽可能的少，反应剧烈的情况要注意安全。
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