菲汀生产工艺条件的研究(2)

表1pH对浸出率的影响

pH浸出率(%)

1.091.2

1.591.0

2.090.5

2.588.2

3.085.6

3.579.1

4.066.8

4.554.0

2.2温度对浸出率的影响

从表2可以看出,在20~30 之间,菲汀的浸出率较高,又因菲汀的溶解度与温度成反比,因此,选择浸泡温度在室温(20 )为宜。

表2

温

度( )

1089.8

温度对浸出率的影响2091.5

3091.2

4087.8

5085.6

浸出率(%)

pH=2.0

浸泡时间:6h

表3酸种类对浸出率的影响酸

HCl89.8

HNO392.0浸泡时间:6h

H2SO490.2

2.3酸种类对浸出率的影响

用HCl或H2SO4调节pH,浸出率比较接近,而用HNO3调节,浸出率较高,但成本也较高,所以,生产中用HCl调pH值更为理想(见表3)。

2.4水质对浸出率的影响分别采用蒸馏水、自来水、井水与中和过滤后的回收水作浸泡用水,收率见表4。由此可见,用回收水作浸泡用水,浸出率最高。但这种水则回收水中菲汀含量更高。2.5浸出时间对浸出率的影响

pH=2.0浸泡水质浸出率(%)

浸出率(%)

pH=2.0温度:20

表4水质对浸出率的影响自来水90.8温度:20

蒸馏水91.0浸泡时间:6h

井水91.2

回收水94.8

不能无限期循环使用,否则杂质含量增加,一般利用三次应排掉。如果中和与过滤效果不好,

浸泡5~6h后浸出率上升就很小,所以6h即为浸泡的最佳时间。即可收到产量高、周期短的最佳效果。

表5浸出时间对浸出率的影响

时

间(h)

263.2

370.4

483.1

589.2

689.6

790.0

890.8

991.0

1091.2

浸出率(%)

pH=2.0温度:20 水:自来水

2.6中和条件对浸出率的影响

取200g米糠,加400ml自来水,用HCl调pH值为2.0,室温下浸取6h,过滤,滤液分成11份,用11种方式中和、沉淀、烘干,分析P2O5量,与换算成100%菲汀质量进行相对比较,见表6。从表6中可以看出,第10种方式最为理想,第6种次之,但由于前者用到MgCl2,其价格较高,来源不如石灰广,所以选用第6种中和方式。

在第6种中和方式中,采用两段中和法,首先在酸性溶液中,石灰乳易于溶解,使钙离子易于与植酸螯合。此时,菲汀的溶解度仍然很大。如果用石灰乳继续调pH,则有部分石灰不溶而与菲汀一起沉淀,影响菲汀纯度。而采用NaOH则无此影响,因过量的NaOH在菲汀洗涤时

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