高邻位酚醛树脂合成工艺(2)

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塑

料

工

业

我们对上述路线 ( a ) ( b )再三进行了对比试

按配比正确称取规定量的苯酚甲醛于反应器中，加入催化剂 A,调整 p H值 d~7加热至沸腾，回流0 . 5~2小时，再加入催化剂乙，控制 p H 值在一定范围，再回流 1~2小时后进行负压脱

验尚未发现对 O/ P的显著影响，瓜对树脂的游离酚含量存在一定差异，同时 ( a )比( b )的操作简单，所需的时间也短得多，因此我们选择了方法( a )。

水，待升温至 1 l O~1 5 0。 C视反应器内物瓣情况即告终。树脂特性如下。1 .5￣ 2 5

2,部位定位催化剂的选择据文献报导，用作邻位定位催化剂的有二价金属的氧化物，氢氧化物，有机酸盐以及它们的卣化物等。我们首先选用了该类物质的 A、 B、 C、 D四种催化剂，分别或复合使用进行试验，均可获得 o/ p较高的树脂，而且发现在同样工艺条件下 o/ p的高低与催化剂的种类有关(见表 1 ),同时使用同一催化剂，采用不同的工艺条件转 o/ e也存在一定差异。考虑到价

矾滴落温度粘度 ( 2 0。 c ) 凝胶化时间( 1 5 0 c ) 游离酚含量水份

7~9×1 0 ‘ 9 5~1 0 5。 C d 0~1 0 0秒 2 O~3 0秒≤9 ≤2 . 5

格、来源、操作等情况以及收得率等综合因素， 我们选择了催化剂 A。 催化剂 A打破了国外采用 Z n( A c)或 Z n O的传统做法。采用催化剂 A,价格便宜，来源广泛，没有污染，试验证明

,反应时间短，操作方便，收得率高，这是传统催化剂所无法比拟的。表 1不同催化剂的 o/ P (采用工艺 a )

实验结果与讨论l,加成反应时间对甲醛转化率的影响实验发现，在邻位定位催化剂存在下的弱酸性介质中，甲醛的消耗量是随时间的延长而增加，但在初期的消耗速度远大于后期。可见， 羟甲基的加成反应主要是在某一时间范围内完成的，过多的延长加成反应的时间对羟甲基的加成率影响不大 (觅图1 )。

催化荆种 A D l A B l^ c O/ P 2 2 7 7 7 2 5 7 7● 2 . 3 3 3 9 2 . 1 7 2 5 1 1 . 7 8 0 5 1 1 9 2 3 4在此还值得提及的一点是，从表 1看出，采用催化剂 A所获得树脂 o/ p不是很高 ( 1 _ 5~2 . 5之间),然而这种树脂所制得塑料已具有快

暑

速固化的性能。因此我们还认为不必追求过裔的 o/ P,因为 o/ P愈高，固然更有利于快速固化，但由于随着 o/ p的提高致使料间稳定性， 制品热刚性，树脂收得率均会明显下降。

耋●.

反应时间廿

实验方法1 .原料配比原料名张苯酚产地规格克分子比 1 北京向化工厂一级品

图1 甲醛的转化速度

2 .脱水时间对游离酚含量的影响实验得知，无论采用何种方法，何种催化剂

所合成的高邻位树脂的游离酚含量都比较高，我们曾经采用延长负压脱水时间和提高系统真

甲醛 苏’ H助j f 0厂催化荆^健化拊乙

3 7 甲醇音量1~ 0 . 8~1 . 0 工业缎 0 . 1~札 5 工业级步量

空值，以降低游离酚含量焉果发现采用上述方法对游离酚含量的影响不大 (见表2 )。3 .催化剂乙的加人量对 o/ P、游离酚、树脂得率的影响

2 .实验步骤

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