气相色谱仪期间核查规程

广东嘉宝莉化工有限公司检测中心 文件编号 CPLTC-HC-03 第 一 版 第0次修改 第 1页 共 3 页 实施日期 2009/02/01 作 业 指 导 书 名称：气相色谱仪期间核查规程 1 编制目的

在气相色谱仪两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。 2 适用范围

适用于本中心所使用的Agilent 6820、GC9800、GC2014以及GC2014C等气相色谱仪的期间核查。 3 核查内容

一般检查、基线噪声和基线漂移、灵敏度、定量重复性。 4 标准物质

4.1 苯-甲苯标准溶液，浓度：0.5mg/mL，

4.2 丙体六六六一异辛烷标准溶液，0.1ng/mL。 5 核查依据

5.1 JJG 700-1999 《气相色谱仪检定规程》； 5.2 气相色谱使用说明书。 6 核查条件

各检测器核查条件见表1

表1 各检测器核查条件设置一览表 检测器 检定条件 柱箱温度（℃） 汽化室温度（℃） 检测器温度（℃） 所用标准物质 TCD 70 120 100 苯-甲苯 FID 160 230 230 苯-甲苯 ECD 210 230 230 丙体六六六一异辛烷 注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。 7 核查方法

7.1 一般检查

7.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内

广东嘉宝莉化工有限公司检测中心 文件编号 CPLTC-HC-03 第 一 版 第0次修改 第 2页 共 3 页 实施日期 2009/02/01 作 业 指 导 书 名称：气相色谱仪期间核查规程 制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。 7.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。 7.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。 7.2 基线噪声和基线漂移

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，调节输出信号至显示图的中部，待基线稳定后，记录基线半小时。测量并计算基线噪音和基线漂移。 7.3 定量重复性

按表1设置色谱核查条件，待基线稳定后，用微量注射器注入标准溶液(TCD、FID用苯-甲苯标准溶液，ECD用丙体六六六一异辛烷标准溶液)。进样1μL，连续进样6次，以溶质峰面积测量的相对标准偏差RSD表示。按下面公式计算相对标准偏差RSD：

1 RSD=?(xi?x)/(n?1)??100

xi?12n7.4 TCD检测器灵敏度

将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算灵敏度。

S?A?FC W 式中： S—检测器灵敏度(mV? mL/mg)； A—标准物质峰面积算术平均值； W—标准物质的进样量(mg)；

FC一校正后的载气流速(mL/min)。

pi)2-1(3Tpwp0 FC?jF0C(1?) 其中： j??pi32(Trp0)-1p0式中：FC— 校正后的载气流速(mL/min)；

F0— 设定的载气流速(mL/min)； Tc— 柱温(K)； Tr— 室温(K)；

Pw— 室温下水的饱和蒸汽压(MPa)； P0— 大气压强(MPa)； j— 压力梯度校正因子； Pi— 注入口压强(MPa)。

7.5 FID、ECD检测器检测限

将7.3中得到的色谱图积分处理，记录标准物质峰面积。按下面公式计算检测

广东嘉宝莉化工有限公司检测中心 文件编号 CPLTC-HC-03 第 一 版 第0次修改 第 3页 共 3 页 实施日期 2009/02/01 作 业 指 导 书 名称：气相色谱仪期间核查规程 限。

DFID?式中：D——检测限（g/s）；

N——基线噪音（A）；

2NW2NWDECD?或 AAFC W——标准物质的进样量(g)； A——标准物质峰面积算术平均值； FC——校正后的载气流速(mL/min)。 8 评定

气相色谱仪期间核查的技术指标符合表1中的要求，视为期间核查合格，可以正常使用。

表1 气相色谱期间核查主要技术指标 检测器 技术指标 基线噪音 基线漂移（30min） 灵敏度 检测限 定量重复性 TCD ≤0.1mV ≤0.2mV ≥800 mV·ml/mg — 3% FID ≤1.0×10-12A ≤1.0×10-11A — ≤5.0×10-10g/s 3% ECD ≤0.2 mV ≤0.5mV — ≤5.0×10-12g/s 3% 9 核查周期

在仪器设备两次检定之间，一般每隔三个月核查一次。 10 相关记录

气相色谱仪期间核查记录

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