乳胶与乳胶漆制备实验报告

化工专业实验报告

“聚醋酸乙烯酯乳液的合成和乳胶漆

的制备”实验报告

学生姓名： 班 级： 学 号： 同组姓名： 实验时间： 实验设备组号：

撰写实验报告时间： 年 月 日

乳胶漆是一种用途广泛的新型涂料，具有价格低廉、使用简便、耐水性好、绿色环保、安全无毒等优点。其中内墙涂料以价廉物美的醋酸乙烯酯共聚类乳胶漆应用最多。丙烯酸酯共聚类乳胶漆与其它乳胶漆品种相比，有较好的耐候性、耐水性、抗磨损性和保色性，应用面也较广。近年来也开始在金属物表面上防腐上得到应用。本实验合成了聚醋酸乙烯酯乳胶，制备了乳胶漆并测定了其性能。

一、实验目的

1、掌握乳液聚合的基本操作，制备聚醋酸乙烯酯乳胶； 2、学习水溶性涂料的基本知识，掌握设计涂料配方的方法； 3、掌握乳胶漆的制备方法；

4、掌握乳胶漆性能的测量和判别方法。

二. 实验设备和原料

药品一览表 名称 乙酸乙烯酯 1.13%OP-10 过硫酸钾 聚乙烯醇 碳酸钠 邻苯二甲酸二丁酯 六偏磷酸钠 丙二醇 碳酸钙 滑石粉 钛白粉 磷酸三丁酯 彩色色浆 去离子水 生产厂家 上海山浦化工有限公司 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 成都市科龙化工试剂厂 七星集团实业有限公司 成都高新区蜀都化验设备厂 规格 AR AR AR AR AR AR AR AR AR CP AR AR F-302 三级 价格/kg 13 0.3 12 6 10 30 4.1 40 0.35 3.2 22 17 28 0.8 备注 蒸馏后使用 分次加入

设备一览表

设备 集热式磁力搅拌器 机械搅拌器 生产厂家 郑州长城科工贸有限公司 巩义市予华仪器型号 DF-101S DW-2 用途 乳液制备加热 搅拌乳液 备注 油浴加热 有限公司 高速搅拌机 旋转粘度计 黑白格测定仪 鼓风干燥箱

三、实验步骤：

1．聚酯酸乙烯酯乳胶的制备

①、安装好反应设备，配制5%的过硫酸钾溶液（如溶解过慢可以略加热）。 ②、量取88ml 1.13%的OP-10乳化剂溶液加入250 ml四口瓶中。四口瓶上带机械搅拌器、回流冷凝管、温度计和恒压漏斗加料器。

③、在搅拌下慢慢加入平均聚合度在1700左右、醇解度约为88%的聚乙烯醇6.0g。加热混合物，升温至85℃，至聚乙烯醇完全溶解为止（溶解时间约1hr）。

④、停止加热，降温至65℃左右，重新开始加热，并一次性加入20g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，4ml 5%的过硫酸钾溶液。控制反应温度在70-75℃，维持反应温度至回流基本结束。

⑤、用恒压漏斗在2h内滴加68g新蒸馏过的醋酸乙烯酯单体，每加10g醋酸乙烯酯后补加1ml 5%过硫酸钾溶液。整个加料过程中控制反应温度在70℃以上（油浴温度为70-85℃），并不停搅拌，反应后期加快搅拌速度。单体滴加完毕后，一次性补加2ml 5%的过硫酸钾溶液，然后慢慢升温到90℃，直到回流结束。

⑥、将反应体系从油浴中取出，冷却。待温度下降至50℃时，加入5-10ml 5％碳酸钠溶液，调节PH=6-7。

⑦、加入10g邻苯二甲酸二丁酯并搅拌0.5h，冷后得到白色的聚醋酸乙烯酯乳胶。称重，装入回收瓶中。

2、聚醋酸乙烯酯乳胶的分析

①、 采用重量法测量乳胶的固含量。

将两个相同的表面皿在120±2℃烘干30min，放入干燥器中冷到室温。称重。 将制备的乳胶放在一个表面皿中，另一个放在上面（凸面在上），在天平上准确称取

博山微电机厂 上海精天电子仪器有限公司 天津市精科材料试验机厂 北京中兴伟业仪器有限公司 702YT NDJ-5S QZP 101-2 乳胶漆搅拌设备 测乳液乳胶漆的粘度 测乳胶漆的遮盖力 干燥表面皿和木板 先调水平后使用 涂漆时要均匀 1.5-2g，然后将上面的表面皿反过来，使两块相互吻合，轻轻压下，再将其分开，使试样面朝上，放入120±2℃的恒温鼓风干燥箱干燥2hr，取出在干燥器中冷却到室温，称重。计算固含量。每个固含量做平行样。

②、乳胶的流变性测量，采用旋转粘度计，选用3号转子，在不同的转速下测定乳胶的黏度，计算其流变性。

3、醋酸乙烯乳胶漆的制备

①、 安装好高速搅拌器，选择所用的原料。

②、把8g丙二醇、15g 10%的六偏磷酸钠水溶液及60g去离子水按顺序加入250ml三口烧瓶中。

③、开动高速搅拌器，在慢速下逐渐加入50g钛白粉、25g滑石粉和18g碳酸钙，快速搅拌分散均匀。

④、慢慢加入1g磷酸三丁酯，继续快速搅拌30min后，慢速加入120g醋酸乙烯酯乳胶，直到搅匀为止，即得白色涂料。

⑤、加入少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。 ⑥、也可自主选择其他配方，制备乳胶漆。

4、聚醋酸乙烯酯乳胶漆的性能测定 ①干燥时间测定：

用框式涂膜器在清洁、干燥的标准玻璃板上涂上一层市售的乳胶漆，漆膜应均匀、连续，安装好干燥时间测定仪，开启设备测定市售乳胶漆的干燥时间。采用相同方法测定制备的乳胶漆的干燥时间。 ②固含量的测定：

测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆的固含量，采用前面测定乳胶相同的方法。每个样测定平行样。

③ 涂料的耐水性：

标准板在120℃下干燥1hr后保存在干燥器中，在三块标准板上刷涂漆膜重量为0.5-0.8g，且三块板刷涂重量差不大于10%，在120℃的烘箱中干燥1hr，取出测定其重量变化。1000ml的烧杯加入600ml水，加热致沸，将漆板放入热水中，沸腾20min后取出观察，并记录其失光、变色、起泡、脱落等的程度（以百分比表示）。

测定制备的乳胶漆和市售乳胶漆，进行对比。 ④ 测定涂料的遮盖力：

采用黑白格涂料遮盖力测定仪测定。精密电子天平上称出装有乳胶漆的杯子和漆刷的总重量，用漆刷将乳胶漆均匀的涂刷于黑白格板上，放在观察箱中，距离磨砂玻璃片15-20cm，有黑白格的一端与平面倾斜成30-45度交角，在观察箱日光灯下进行观察，以看不见黑白格为终点。然后将盛有余漆的杯子和漆刷称重，求出黑白格板上的油漆总量。刷涂时应快速均匀，不应将乳胶漆刷在板的边缘上。 其遮盖力计算为

X=(W1-W2)/S=50×(W1-W2)

W1:-未涂刷前乳胶漆和漆刷的总重量。 W2-- 涂刷后余漆和漆刷的总重量。 S---黑白格板涂漆的面积。

平行测定两次，结果之差不大于5%，取平均值。否则必须重新测定。 ⑥、直观效果判断

在石膏板上刷涂制备的乳胶漆和市售的乳胶漆，观察乳胶漆的均匀度、遮盖力、平整度、色度等，并与其他组的产品进行对比。

按本工艺制得的产品，在醋酸乙烯乳胶漆中属于质量优良的品种。按前面所述的配方原理，可以改用部分功能成分，制成颜料(填料)基料之比高出倍以上的、较价廉的品种。对产品质量的完整检验可按国家标淮GB 1721—79——GBl726—79的方法进行。

5. 实验流程图如下：

百度搜索“77cn”或“免费范文网”即可找到本站免费阅读全部范文。收藏本站方便下次阅读，免费范文网，提供经典小说综合文库乳胶与乳胶漆制备实验报告在线全文阅读。